SÍNTESE DE CARBETO DE NIÓBIO E COBRE POR ROTA HETEROGÊNEA.

ISBN 978-85-85905-10-1

Área

Materiais

Autores

Souto, M.V.M. (UFRN) ; Lima, M.J.S. (UFRN) ; Gomes, U.U. (UFRN) ; Souza, C.P. (UFRN) ; Silva, M.S.B. (UFRN) ; Barbosa, C.M. (UFRN)

Resumo

Este trabalho teve como objetivo a síntese do carbeto de nióbio e cobre Cu-NbC nanoestruturados e análise por DRX e Mev. A síntese foi realizada através de reação heterogênea a baixa temperatura (1000°C) e curto tempo de reação (2 horas). O carbeto de nióbio foi produzido com 5% de cobre. O material obtido foi caracterizados através dos ensaios de Difração de Raios X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura(MEV). A partir das análises de DRX e do MEV, observou-se a formação do carbeto de nióbio e cobre puro com estrutura cúbica e microestrutura bem definida.

Palavras chaves

Carbeto de Nióbio; Cobre; Reação heterogênea

Introdução

Atualmente o carbeto de nióbio tem recebido grande atenção devida a sua aplicação em vários setores da indústria, pois se apresenta como um material de reforço muito promissor em aplicações industriais, como por exemplo, em revestimento de reatores nucleares e catalisadores para a indústria química, ROTH,1980. Além disso, apresenta várias propriedades, tais como, elevada dureza, alto ponto de fusão (3610°C), elevada condutividade térmica, grande estabilidade química e até resistência à radiação, MEDEIROS,2002. Por viabilidade econômica e industrial, busca-se a produção de carbetos em temperaturas mais baixas (1000°C) e tempos de reação mais curtos, ROTH, 1980. Essa produção pode ser realizada tanto por processos homogêneos como heterogêneos. Esse último apresenta-se bastante eficaz, pois este tipo de reação acontece intra e/ou extrapartícula, favorecendo o fenômeno de transferência de massa e de difusão,SOUTO,2013. Existem na literatura, alguns estudos sobre a adiçao de um ligante ao carbeto, como o objetivo de inserir a ele novas caracteristicas, neste caso, foi utilizado o cobre, pois a dopagem com Cu aumenta a atividade catalítica em processos de oxidação de hidrogênio, os íons de Cu2+ modificam as propriedades magnéticas exibidas pelos compostos, assim como o mecanismo de transporte elétrico, o efeito de magnetorresistência colossal e o efeito magnetocalórico,VASCONCELOS,2010. Assim, este trabalho teve objetivo principal a sintetização de carbeto de nióbio e cobre e análise por DRX e Microscopia de Varredura.

Material e métodos

O carbeto de nióbio foi sintetizado com 5% de cobre em baixa temperatura a partir do precursor tris(oxalato)oxiniobato de amônio hidratado macerado em almofariz. O hidrogênio (H2) e o metano (CH4) foram utilizados como gases redutores e fonte de carbono respectivamente. A reação foi realizada em um forno resistivo, composto de um reator de leito fixo de alumina. A amostra de precursor foi depositada em uma barquinha de alumina, e introduzida no tubo de alumina até a parte central do forno. Em seguida foram ajustados os fluxos dos gases reagentes (metano e hidrogênio) e a mistura gasosa foi circulada através do reator. Para a determinação das etapas de reações envolvidas e propor um mecanismo reacional que represente todo o processo reacional da síntese do Cu- NbC, as reações de decomposição-redução-carbonetação foram feitas na temperatura de 1000ºC e no tempo de isoterma de 120 minutos. Foi utilizado fluxo de hidrogênio e de metano, durante a reação. Ao final da reação de decomposição- redução-carbonetação, o fluxo de gases reagentes foi trocado por um fluxo de argônio o qual foi mantido até a temperatura ambiente, quando as amostras foram retiradas.

Resultado e discussão

A figura 1 é referente ao difratograma de raios-x do carbeto de nióbio com 5% de cobre, o qual indica a formação de picos característicos do carbeto de nióbio(NbC), que estão identificados com (*). Os padrões experimentais de difração de raios-X também mostram a presença dos picos característicos do cobre nos ângulos de 43,27 e 50,48, respectivamente, o que indica a presença do cobre e formação do composto de interesse (Cu-NbC). Esse resultado confirma que o processo de síntese via gás-sólido adotado para a realização desse trabalho é bastante eficaz para a produção do compósito de nióbio nanoestruturado.As micrografias obtidas pelo MEV do carbeto de nióbio com cobre estão representadas nas figuras 2(a) e 2(b) as quais foram obtidas com aumento de 1000x e 5000x, respectivamente, e revelam que o carbonetação do precursor a partir de reação gás-sólido obteve o compósito Cu-NbC com uma morfologia uniforme e com partículas aglomeradas. Pode-se observar também que o composto apresenta poros com tamanhos variados, assim como é perceptível a presença de duas fases, as quais são atribuídas ao carbeto de nióbio e ao cobre, confirmando o resultado apontado pelo DRX. A morfologia desse composto é constituída de partículas de variado tamanho e na sua maioria apresenta grãos desordenados.

A figura apresenta o difratograma de raio-x 5%Cu-NbC sintetizado.


As Figuras 2a e 2b aprsentam o MEV com aumento de 1000x, e com aumento de 5000x respectivamente.

Conclusões

Os estudos realizados neste trabalho revelaram que o método de síntese, através da reação heterogênea, gás-sólido, é satisfatório para a produção de Cu-NbC, pois os resultados de DRX apresentados revelaram a formação de fase pura do carbeto e a incorporação do cobre no composto. As micrografias do MEV, mostraram uma morfologia porosa.

Agradecimentos

PPGCEM - Laboratório de Materiais Cerâmicos - UFRN

Referências

MEDEIROS, F.F.P. Síntese de carbetos de tungstênio e nióbio a baixa temperatura, através de reação gás-sólido em reator de leito fixo. 2002. 145p. Tese (Doutorado em Engenharia Química) – Centro de Tecnologia, Departamento de Engenharia Química, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal.2002.

ROTH, R. W.; LISHNER, B. Fracture behavior of composites based on Al2O3-TiC.Jornal of materials Science. 15,p. 875-885, 1980.

SOUTO, M. V. M.; síntese e caracterização de CuNb2O6 e CuNbC através de reação sólido-sólido e gás-sólido a baixa temperatura. Dissertação de Mestrado. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade Federal do Rio Grande do Norte-UFRN. 2013.

VASCONCELOS.B. R.; MORAIS, A.M. V.; LOPES, F.W.B.; SOUZA, C.P. Estudo da variação da concetração de cu na/no CuNb2O6 sintetizado a partir de reação sólido-sólido.In: XVIII Congresso Brasileiro de Engenharia Química COBEG.Paraná.2010.Anais..Paraná: COBEG, 2010.