ISBN 978-85-85905-10-1
Área
Química Inorgânica
Autores
Cosme, D. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ) ; Lima, P. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ) ; Angélica, R. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ) ; Neves, R. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ)
Resumo
O presente estudo descreve o processo envelhecimento do metacaulim através da hidroxilação e sua caracterização por Difração de Raios-X (DRX). Foi realizada a calcinação do caulim, oriundo da região do Rio Capim (PA), a 700 °C durante duas horas, e a rehidroxilação do metacaulim. Os resultados indicam uma reorganização da estrutura amorfa do metacaulim, apresentando picos característicos da caulinita, que possui estrutura cristalina, mas de menor intensidade.
Palavras chaves
Metacaulim; Difração; Caracterização
Introdução
O minério caulim, constituído essencialmente por caulinita [Al2Si2O5(OH)4], para ser manipulado por processos químicos precisa, primeiramente, ser calcinado em temperaturas acima de 550ºC, na qual, através do processo de desidroxilação, ocorre a formação do metacaulim (Al2Si2O7) (SABIR et al. 2001). Este processo torna a rede cristalina da caulinita mais desordenada formando o metacaulim, um composto amorfo e altamente reativo mas que mantém a forma de placas pseudo-hexagonais herdadas da caulinita original (SANTOS 1989). O caulim apresenta inúmeras utilidades: como agente de enchimento (filler) no preparo de papel, como agente de cobertura (coating) para papel, na composição de pastas cerâmicas, dentro outros (MAIA 2011). Para a caracterização de caulim e outros minérios, a difração de raios X é uma formas de análise mais utilizadas. Segundo Jenkins e Snyder (1996), a difração de raios X consiste em uma das principais técnicas de identificação/caracterização de fases cristalinas. O princípio da técnica se baseia no fenômeno de interação entre o feixe de raios X incidente e os elétrons dos átomos componentes de um material, relacionado ao espalhamento coerente. No presente trabalho foi realizado o processo de rehidroxilação do metacaulim e sua caracterização por difração de raios-X (DRX).
Material e métodos
Para este trabalho foram utilizadas amostras de caulim obtidas na região do Rio Capim (PA). O metacaulim obtido foi resultado da calcinação do caulim a temperatura de 700 °C. A rehidroxilação do metacaulim foi feita com reatores, utilizando 2 g de amostra e aproximadamente 5 mL de água, em um forno mufla, a temperatura de 220 °C. Foram usados oito reatores, permanecendo por um período de horas diferente no forno mufla. Os reatores foram denominados R1 (24h), R2 (48h), R3 (72h), R4 (144h), R5 (168h), R6 (168), R7 (192h) e R8 (192h). Os reatores R1 e R2, que a água utilizada vazou, tiveram suas amostras descartadas. Foi realizada a caracterização por difração de raios X (DRX) das amostras de metacaulim obtidas, através do método do pó.
Resultado e discussão
Foram realizadas análises de difração de raios-X para a amostra de caulim,
metacaulim (M700) e para as amostras dos reatores R3, R4, R56 (R5 e R6) e R78
(R7 e R8). Foi obtido o difratograma para o caulim através do método do pó por
DRX. Foi possível observar a predominância do argilomineral caulinita e do
anatásio. A identificação da caulinita foi confirmada com a ficha PDF 78-1996 e
do anatásio com a ficha PDF 71-1166. O difratograma encontra-se na figura 1. Os
difratogramas das amostras de metacaulim encontram-se na figura 2. Pelos
resultados obtidos é possível observar que há uma reorganização da estrutura
cristalina característica do caulim. Os picos se tornam mais evidentes em cada
amostra a medida que o tempo que as amostras ficaram em alta temperatura, em
relação a R3 e as demais amostras.
Difratograma de raios-X do caulim utilizado como material de partida (K: Caulinita e A: Anatásio)
Difratograma do caulim calcinado a 700 °C e das amostras R3, R4, R56 e R78 (K: Caulinita e A: Anatásio)
Conclusões
De acordo com os dados obtidos na difração, podemos concluir que há a possibilidade de se reorganizar a estrutura do caulim calcinado, através de sua rehidroxilação. Os picos formados são característicos da estrutura da caulinita. Podemos observar que o fator de maior relevância é a temperatura, e não o tempo que a amostra fica exposta a essa temperatura. Podemos chegar a esta conclusão pela grande semelhança que há entre as amostras R4, R56 e R78.
Agradecimentos
Referências
JENKINS, R. e SNYDER, R. L. 1996. Introduction to X-ray Powder Diffractometry. New York, John Wiley e Sons, 403 p.
MAIA, A. A. B. 2011. Desenvolvimento do processo de síntese da zeólita A e da sodalita a partir de rejeitos de caulim da Amazônia com aplicações em adsorção. Tese de Doutorado, Instituto de Geociências, Universidade Federal do Pará, Pará, 127 p.
SABIR B. B., et al. 2001. Metakaolin and calcined clays as pozzolans for concrete: a review. Cement & Concretes Composites, 23: 441 – 454.
SANTOS, P. S. 1989. Ciência e Tecnologia de Argilas. 2.ed. São Paulo: Edgar Blücher, v. 1.
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