TITULAÇÃO CONDUTOMÉTRICA PARA DETERMINAÇÃO DE BENZOFENONA UTILIZANDO COMO TITULANTE NITRATO DE PRATA

ISBN 978-85-85905-10-1

Área

Química Analítica

Autores

Monteiro, L. (UNIFESSPA) ; Silva, J. (UNIFESSPA) ; Gilson, P. (UNIFESSPA) ; Freitas Garcia, H. (UNIFESSPA)

Resumo

O presente trabalho trata-se da determinação e quantificação de benzofenona em formulações farmacéuticas por titulação condutométrica utilizando como titulante Nitrato de Prata (AgNO3). O titulante foi padronizado pelo método padrão usando a solução padrão primário cloreto de sódio (NaCl). O fator de correção (Fc) encontrado foi 1,05. Todo o procedimento de padronização assim como as análises quantitativas foram realizadas em triplicata. Vários testes para aperfeiçoar as condições de análise também foram realizados: concentração do titulante; dissolução da amostra com diferente percentagem de etanol, e tempo de estabilidade. Os valores de condutância obtidos foram corrigidos em função do volume de titulante adicionado de acordo com a equação: Lcorr. = Lexp. x ((Vi+ Va)/ Vi ).

Palavras chaves

: titulação condutométric; Benzofenona; Nitrato de prata

Introdução

Na titulação condutométrica o aumento ou o decréscimo da condutância são relacionados às variações de concentração das espécies iônicas que participam da reação envolvida. Uma série de medidas da condutância, antes e depois do ponto de equivalência, assinala o ponto final da titulação como uma descontinuidade na variação da condutância (OHLWEILER, 1980). SARTORI et al(2009) desenvolveu um método de titulação condutométrica simples, preciso, rápido e de baixo custo. O método foi baseado na reação química entre a molécula de Cloridrato de Metformina (MET) e íons Ag+. O método foi aplicado para determinação do MET em três formulações farmacêuticas e os resultados obtidos com o método proposto estão em concordância com os resultados obtidos utilizando um método oficial da Farmacopeia Britânica, em um nível de confiança de 95%. A benzofenona é um composto orgânico a mesma age como filtro óptico, pois ela é capaz de utilizar a energia da radiação UV para se excitar e na volta para o estado fundamental ela dissipa essa energia em forma de calor para o ambiente ao invés de emitir radiação. No entanto, isso é possível devido à benzofenona possuir seus estados de singleto e tripleto muito próximos entre si em energia, o que torna possível a dissipação de energia por cruzamento Intersistema seguido de decaimento sem radiação. Neste contexto, este trabalho de pesquisa teve a finalidade de desenvolver uma metodologia analítica simples, de baixo custo, boa seletividade e sensibilidade utilizando uma técnica clássica, a titulação condutométrica, para determinar e quantificar a bezofenona utilizando como titulante o AgNO3.

Material e métodos

Todos os reagentes utilizados foram de grau analítico e as soluções foram preparadas com água destilada/deionizada. As soluções titulante foram padronizadas segundo método de Mohr com padrão primário. Os reagentes utilizados no experimento foram: hidróxido de sódio,nitrato de prata, cromato de potássio.Vidrarias de uso comum do laboratório foram usadas nas titulações. Os equipamentos utilizados em todos os experimentos foram: balança analítica com precisão de ± 0,1 mg (JA, 3003N); micro bureta automática Methrom/Herisau, modelo E274; condutivímetro Micronal, modelo B330; célula condutométrica Digimed DMC-010; agitador magnético da Quimis; cronômetro (CRONOBIO SW2018) e espectrofotômetro UV-Vis de absorção atômica (SP-1105). Os teste realizados para otimizar os resultados foram: concentração do titulante; dissolução da amostra de benzofenona em água com diferente percentagem de etanol (5%, 10%,15% e 20%) v/v; tempos de estabilidade estudados no intervalo de 5 a 20 s Foram realizadas titulações em triplicata com a concentração igual 1,0 x10-2 mol.L-1 utilizando como titulante AgNO3, e 20 ml da solução de benzofenona 1,2x10-2 mol.L-1. Esse valor foi corrigido em função do volume de titulante adicionado de acordo com a Equação 1, sendo: Lcorrig. a condutância corrigida, LExper. a condutância experimental, Vi o volume inicial e Va o volume adicionado. Lcorrig. = L Exp. x ((Vi+ Va)/ Vi ) (1)

Resultado e discussão

Na tabela 1 são apresentados os parâmetros estudados e selecionados para a determinação e quantificação de BF em formulações farmacêuticas. Todos os parâmetros foram selecionados de acordo com a melhor inflexão da curva condutométrica. Tabela 1- Parâmetros selecionados nas titulaçoes (Tabela 1) Na Figura 1 é apresentada a curva condutométrica característica da titulação de BF com AgNO3 1,0 × 10-2 mol.L-1/ 5% de etanol. O ponto de inflexão da curva condutometria foi em 18 mL. Figura 1- Curva condutométrica característica da titulação de 20 mL de benzofenona 1,0 × 10-2 mol.L-1 com AgNO3 1,0 × 10-2mol.L-1/ 5% de etanol como titulante; testabilidade = 5s (Figura 1)

Parâmetros selecionados para as titulações.


Curva condutométrica característica da titulação.

Conclusões

O método condutométrico proposto para a determinação de BF em formulações farmacêuticas mostrou-se simples, preciso, exato e de baixo custo. A metodologia proposta para determinar e quantificar a BF foi titulação condutométrica utilizando como titulante AgNO3. Os resultados obtidos pelo método proposto foram comparado aos resultados obtidos por espectrofotometria no UV-vis sem diferença significativas ao nível de confiança de 95%.

Agradecimentos

Os autores gentilmente agradecem aos órgão de formento: PIBIC-UFPA; PIBIC-PADRC FAPESPA.

Referências

COX, P.J.; DIMITRIOS, K.; KELLY, O. Conformations of substitute benzophenones. Acta Cryst. B64, 206–216, 2008.

OHLWEILER, O. A.; Fundamentos de análise instrumental, LTC: Rio de Janeiro, p. 20, 1981.SKOOG, D.A.; HOLLER,F.J. & NIEMAN, T.A. Principles of Intrumental Analysis. 5 ed. 1998, Philadelphia: HarcourtBrace &Company.

SARTORI, E. R.; SUAREZ, W. T.; FATIBELLO-FILHO, O. Determinação condutométrica de cloridrato de metformina em formulações farmacêuticas empregando nitrato de prata como titulante. Química Nova, v. 32, n. 7, São Paulo, 2009.