ISBN 978-85-85905-10-1
Área
Química Analítica
Autores
Souza, S.P.M.C. (UFRN) ; Almeida, J.M.F. (UFRN) ; Silva, I.N. (UFRN) ; Oliveira, E.S. (UFRN) ; Huitle, C.A.M. (UFRN) ; Fernandes, N.S. (UFRN)
Resumo
O presente trabalho teve como objetivo estudar a estabilidade térmica dos corantes azul de novacron, amarelo de novacron e vermelho de remazol utilizando a técnica da termogravimetria/termogravimetria derivada. As amostras foram caracterizadas por IV, MEV, TG/DTG. A termogravimetria determinou a estabilidade térmica e os eventos físicos-químicos tais como desidratação e decomposição térmica das amostras. Os espectros de infravermelho identificaram os principais grupos funcionais existentes em todas as amostras dos corantes, tais como estiramentos simétricos e assimétricos dos grupos O-H, C-N, N=N. A microscopia eletrônica de varredura mostrou a similaridade existente entre as três amostras dos corantes.
Palavras chaves
Corantes têxteis; Estabilidade térmica; Caracterização
Introdução
Os corantes sintéticos são amplamente utilizados em diversas áreas da tecnologia, bem como em vários ramos da indústria têxtil (FORGACS et al., 2004). Esses corantes são geralmente classificados pela forma em que são fixados à fibra têxtil (básico, ácido, reativo) ou por sua estrutura química (azo, antraquinona) (MARTÍNEZ-HUITLE e BRILLAS de 2009). Os métodos termoanalíticos são amplamente utilizados no estudo de corantes. Embora ainda não sendo constituídos como método oficial, há alguns estudos na literatura em que o uso de tais métodos são utilizados como alternativas para avaliar a faixa de temperatura em que o corante pode ser usado sem modificação na composição e propriedades de cor. A análise térmica é definida como um conjunto de técnicas por meio das quais uma propriedade física de uma substância e / ou dos seus produtos de reação é medido em função da temperatura, enquanto a substância é submetida a um programa de temperatura controlado sob uma atmosfera específica (WENDLANDT, 1986). EMAM (2001) estudou a estabilidade térmica de corantes de rodamina através das técnicas de TG / DTA a uma razão de aquecimento de 10 °C/min, usando um cadinho de platina, com uma massa de cerca de 3,5 mg. Para confirmar a estrutura química dos corantes, foram utilizadas técnicas de IV, UV, RMN e análise elementar. O objetivo deste trabalho foi estudar a estabilidade térmica dos seguintes corantes têxteis: Remazol Vermelho, Azul de Novacron e Amarelo de Novacron (corantes utilizados pela indústria têxtil no Nordeste do Brasil, afetando os ecossistemas de água, devido à persistência de sua coloração, e também devido às suas propriedades carcinogênicas e mutagênicas, Instrução Normativa n º 1, de 11/03/2004).
Material e métodos
Os corantes têxteis estudados foram submetidos às análises de termogravimetria/termogravimetria derivada (TG/DTG), espectroscopia na região do infravermelho (IR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As análises foram realizadas utilizando um sistema SHIMADZU, modelo TGA – 50, capaz de operar da temperatura ambiente a 1000 ºC, nas seguintes condições: Faixa de temperatura de 25 a 900 ºC, razão de aquecimento de 10 ºC/min, vazão de 50 mL/min, atmosfera de nitrogênio e cadinho de α-alumina com uma massa de aproximadamente 7 mg de amostra. Os espectros de infravermelho foram obtidos em um espectrômetro da marca Thermo Nicolet, Nexus 470 model FTIR a faixa utilizada variou de 4000-400 cm-1 utilizando pastilhas de KBr. As análises de MEV foram obtidas em um equipamento da marca Philips XL-30. Esse procedimento foi realizado em um Microscópio Eletrônico de Varredura Modelo Philips XL-30. Para a obtenção das imagens as condições instrumentais foram: 20 V, diâmetro do feixe 4,0 volts (aumento de acordo com a necessidade de cada amostra), o detector utilizado foi retroespalhado. As amostras foram fixadas utilizando cola prata e as imagens foram processadas no software do equipamento Philips XL-30.
Resultado e discussão
A Fig 1 mostra as curvas de TG/DTG dos corantes. A perda de massa do azul
começa entre 23,4-85,5°C e é atribuída à desidratação que corresponde a uma
perda 7,9% de massa. Entre 295,5-559,7°C ocorre 17,2% de perda de massa. O
terceiro evento ocorre entre as temperaturas de 671,7-805,0°C, com um
percentual de perda de massa de 27,4% atribuída à decomposição. No amarelo a
primeira perda de massa começa entre 25,1-120,6°C, o que pode ser atribuído
à desidratação que corresponde a uma perda de massa de 14,1%. Há uma segunda
perda de massa entre 268,6-528,3°C, com uma perda de massa de 21,7%. O
terceiro evento ocorre na faixa de temperaturas de 556,7-727,2°C, com uma
percentagem de perda de massa de 22,8% atribuída à decomposição do corante.
No vermelho foi observado quatro etapas de perdas de massa, a primeira
inicia no intervalo de temperatura de 24,3-121,4°C, que podem ser atribuídos
a desidratação correspondendo a 14,3% da perda de massa. Os outros três
eventos ocorrem simultaneamente e consecutivamente na faixa de 310,8-762,9°C
com uma perda de massa de 45,7%. Não houve decomposição total nas três
amostras de corantes e em todos os casos, obteve-se um resíduo de
aproximadamente 34% da massa original da amostra. A Fig 2 mostra o espectro
de absorção na região do IV. Há a presença de bandas na região de 3.453cm-1
relativas ao estiramento da ligação OH. As bandas observadas na região de
1.551cm-1 podem estar relacionadas ao estiramento simétrico da ligação C=N
presente na estrutura química dos corantes. Bandas na região de 1.394 e
1,280cm-1 foram atribuídos ao estiramento simétrico do grupo C=N no anel
aromático. Os dados do MEV dos corantes são mostrados na Fig 3. É possível
observar a semelhança entre as três amostras de corantes onde as
micrografias mostram aglomerados.
Curvas TG/DTG dos corantes: Azul de novacron, amarelo de novacron e vermelho de remazol.
Espectro de absorção na região do infravermelho dos corantes: Azul de novacron, amarelo de novacron e vermelho de remazol.
MEV dos corantes: a) Amarelo de novacron, b) Azul de novacron e c) Vermelho de remazol.
Conclusões
Os dados da TG/DTG permitiram a observação das temperaturas para a etapa de desidratação e decomposição térmica das três amostras de corantes, indicando que após o evento de desidratação os compostos apresentam estabilidade térmica até aproximadamente 300 oC. A espectroscopia de absorção na região do IV identificaram os principais grupos funcionais existentes nas amostras dos corantes estudados. Notou-se também semelhanças entre os espectros dos corantes. Os resultados obtidos por MEV mostraram semelhanças morfológicas nas estruturas dos três corantes.
Agradecimentos
A CAPES pelo auxílio financeiro, Instituto de Química, UFRN e a PETROBRAS pelo financiamento dos equipamentos.
Referências
EMAM, M.E.M. Thermal Stability of Some Textile Dyes, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, v. 66, p. 583-591, 2001.
FORGACS, E., CSERHÁTI, T., OROS, G. Removal of synthetic dyes from wastewaters: A
review, Environment International, v. 30, n. 7, p. 953-971, 2004.
MARTÍNEZ HUITLE, C. A; BRILLAS, E. Decontamination of wastewaters containing
synthetic organic dyes by electrochemical methods: A general review. Applied Catalysis B: Environmental, v. 87, n. 3-4, p. 105-145, 2009.
WENDLANDT, W. W. Thermal Analisis. 3ª Ed. New York: Willey, 1986.
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