ISBN 978-85-85905-10-1
Área
Química Analítica
Autores
Romão, I.L.S. (UESB) ; Novaes, C.G. (UESB) ; Lemos, V.A. (UESB) ; Santos, M.J.S. (UESB) ; Santos, B.G. (UESB) ; Ribeiro, J.P. (UESB)
Resumo
Este trabalho descreve a otimização de um procedimento de digestão de duas espécies de maracujás: amarelo (Passiflora edulis f.flavicarpa) e maracujá do mato, maracujá verde (Passiflora cincinnata). As análises foram feitas em três partes do fruto (casca, semente e polpa), utilizando acido nítrico diluído e peróxido de hidrogênio, utilizando sistema de decomposição sob pressão, em um recipiente de PTFE. O procedimento de digestão foi realizado em quatro combinações diferentes de ácido nítrico e tempo de aquecimento,a fim de se obter uma condição em que a digestão seja eficiente,consumindo menor quantidade de reagentes. Diante disso, o objetivo do trabalho foi determinar a concentração de macro e micro nutrientes (Ca, Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na e Zn) em duas espécies de maracujá por ICP OES.
Palavras chaves
maracujá; digestão ácida; ICP OES
Introdução
As frutas são apreciadas no mundo inteiro pela diversidade de sabores e fonte de minerais e vitaminas essenciais para o bom funcionamento do organismo. O método para a digestão de amostras de frutas para a determinação de minerais consiste geralmente em digerir as amostras em misturas oxidantes, com aquecimento.Vários parâmetros são relevantes quando uma digestão em sistema fechado é promovida: massa da amostra, tipo de ácido, o volume de reagentes, concentrações de mistura oxidante, temperatura, pressão e tempo de aquecimento (GEORGIA et al, 2002). Dois destes parâmetros foram estudados para se obter uma melhor compreensão do processo de digestão. A busca de alternativas para melhorar a precisão e a exatidão de análises químicas, reduzindo a geração de resíduos é constante, sendo propostos diferentes procedimentos para atingir este objetivo. O objetivo deste trabalho foi otimizar um procedimento de digestão de amostras (casca, semente e polpa) de duas variedades de maracujás para a determinação de micro e macro nutrientes de interesse (Ca, Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na e Zn) por ICP-OES.
Material e métodos
A digestão foi realizada utilizando vaso de teflon fechado e ácido nítrico diluído colocado dentro de uma camisa de aço e levado a aquecimento em sistema sob pressão. O objetivo deste trabalho foi estabelecer uma menor concentração do ácido nítrico que pode ser utilizado para atingir uma digestão eficiente.Inicialmente foi feito um estudo para otimizar a digestão das amostras de polpa, semente e casca de duas espécies de maracujás: amarelo (Passiflora edulis f. flavicarpa) e maracujá do mato, maracujá verde (Passiflora cincinnata) coletados em cinco municípios da região sudoeste da Bahia,com quatro combinações de concentrações de ácido nítrico e tempo de aquecimento em estufa: 4,0 mol/L por 3 horas; 4,0 mol/L por 4 horas; 7,0 mol/L por 3 horas e 7,0 mol/L por 4 horas, utilizando sistema de decomposição sob pressão, em um recipiente de PTFE, contido em um cilindro de aço, a uma temperatura de 160 ºC. Após o resfriamento as amostras foram avolumadas para 10 mL e mantidas sob refrigeração até a análise por ICP OES. Cerca de 0,2 g (para polpa) e 0,1 g (para casca e semente secas) foram tratadas com volumes de 2,0 mL de ácido nítrico e 0,5 mL de peróxido de hidrogênio. Fez-se também a digestão de dois tipos de materiais de referência certificados SRM 1515 Aplle Leaves (NIST) e SRM 1573a Tomato Leaves (NIST) para a validação do método proposto. Solução do branco foi preparada para cada tipo de amostra. As análises foram feitas em triplicata.
Resultado e discussão
Observou-se que todas as amostras (casca, semente e polpa) das duas espécies de
maracujás, foram digeridas nas concentrações e tempos estudados. Definiu-se
então a concentração de 4,0 mol/L e 4 horas de aquecimento na estufa como a
condição ideal para digestão deste tipo de matriz. No entanto, para digestão do
material de referência certificado ocorreu a completa digestão apenas nas
concentrações de 7,0 mol/L por 3 horas e 4,0 mol/L por 4 horas. Com isso, a fim
de escolher condições onde requer baixo custo, menor geração de resíduos e
eficiência no método a concentração escolhida e tempo de digestão foram de 4,0
mol/L por 4 horas, respectivamente. O procedimento desenvolvido será utilizado
para a determinação de micro e macro nutrientes nas amostras de maracujás.
Conclusões
A partir dos procedimentos de digestão estudados, constatou-se que através do uso de solução diluída de ácido nítrico foram obtidos resultados que garantem a eficiência do método. Além disso, a técnica de ICP OES demonstrou ser muito útil na quantificação das espécies estudadas nas amostras de maracujás seguindo o procedimento otimizado.
Agradecimentos
UESB; CAPES
Referências
GEÓRGIA C.L. ARAÚJO.; MÁRIO H. GONZALEZ.; ANTÔNIO G. FERREIRA. ANA RITA A. NOGUEIRA.; JOAQUIM A. NÓBREGA.
FERNANDA C. BRESSY.; GEYSA B. BRITO.; ISA S. BARBOSA.; LEONARDO S.G. TEIXEIRA.; MARIA GRAÇAS A. KORN. Microchemical Journal 109 (2013) 145–149.
MELETTI, L. M. M. ; SOARES-SCOTT, M. D. ; BERNACCI, L C ; PASSOS, I. R.. In: FALEIRO, F.G.; JUNQUEIRA, N.T.V.; BRAGA, M.F.. (Org.). Planaltina, DF: EMBRAPA CERRADOS, 2005, v. v.1, p. 55-78.
EMBRAPA – Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária. Cultivo do maracujá-do-mato é tema do Prosa Rural, 2007. Disponível em < http://hotsites.sct.embrapa.br/prosarural/programacao/2007/cultivo-de maracuja-do-mato >.Acesso em 15 de Julho de 2014.
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