APLICAÇÃO DA RESINA AMBERLITE XAD-2 FUNCIONALIZADA COM ÁCIDO CROMOTRÓPICO EM SISTEMA PARA PRÉ-CONCENTRAÇÃO E DETERMINAÇÃO DE COBRE E ZINCO

ISBN 978-85-85905-10-1

Área

Química Analítica

Autores

Gama, E.M. (IFNMG) ; Matos, R.P. (IFNMG) ; França, R.S. (IMS/UFBA) ; Marques, R.S.A. (IMS/UFBA)

Resumo

Neste trabalho, é proposta a produção de um novo material, constituído pela resina Amberlite XAD-2 funcionalizada com ácido cromotrópico e a sua aplicação na pré-concentração e determinação de cobre e zinco em amostras de sucos industrializados, por Espectrometria de absorção atômica em chama como técnica de detecção. Esse polímero foi utilizado como recheio em uma minicoluna de um sistema de pré-concentração em batelada. A otimização do sistema foi feita determinando alguns parâmetros analíticos tais como: pH, concentração do eluente, vazão da amostra e do eluente. O sistema proposto foi aplicado na determinação de cobre e zinco em sucos industrializados (laranja, acerola, abacaxi, maracujá, uva e caju). Esses metais não foram detectados em quantidades significativas nessas amostras.

Palavras chaves

pré-concentração; alimentos; XAD-2

Introdução

No Brasil, a lista de Limites Máximos de Tolerância (LMT) para contaminantes em suco de fruta são Cu: 30 e Zn: 25 mg L-1, (MINISTÉRIO DA SAÚDE, 1998). Além desses elementos-traço também são encontrados nos sucos de frutas outros minerais importantes à saúde do ser humano, por isso os mesmos são considerados como uma boa opção de fonte de minerais e vitaminas (CAMPOS, E. M. F.et al, 2010) O desenvolvimento de novos materiais quelantes para extração em fase sólida ( LEMOS, V. A et al 2006) tem recebido atenção especial devido às vantagens no uso destas substâncias, como alto grau de seletividade por meio de controle de pH, versatilidade, alta capacidade de sorção, entre outras. O copolímero poliestireno-divinilbenzeno, comercialmente disponível como a série Amberlite XAD (LEMOS, V. A et al 2006) tem sido modificada com alguns ligantes. Neste trabalho, é proposta a síntese da resina Amberlite XAD-2 funcionalizada com ácido cromotrópico com posterior aplicação na determinação dos metais Zn e Cu em amostras de sucos industrializados. O cobre e o zinco são dois metais essenciais para a vida de plantas, animais e seres humanos. A determinação de concentrações muito baixas desses metais por Espectrometria de Absorção Atômica com chama (FAAS) requer etapas de separação e pré-concentração, devido à baixa sensibilidade ou interferências de outros constituintes. Por isso, propõe-se um sistema de pré-concentração em batelada usando uma minicoluna recheada com Amberlite XAD-2 funcionalizada com ácido cromotrópico (XAD-CA), para a determinação de Cu e Zn em amostras de sucos industrializados. Foi promovida a síntese e a caracterização da resina, bem como o estudo de variáveis químicas e hidrodinâmicas do sistema em batelada.

Material e métodos

A síntese do material foi realizada promovendo-se a reação do polímero comercial com uma mistura de octanol, cloreto de metileno e cloreto de alumínio, através de refluxo durante 24h a 90ºC. Então, efetuou-se, a lavagem do sólido utilizando solução de ácido clorídrico 1:1 (v/v) em acetona. Posteriormente, realizou-se o acoplamento do polímero clorometilado em meio de dioxano, sob refluxo durante 72 horas. A resina foi usada como recheio de uma minicoluna em um sistema de pré-concentração em batelada de metais que consiste de uma bomba peristáltica e seus tubos tygon, a mini-coluna e tubos capilares. A dosagem dos metais foi realizada através da detecção por FAAS, após estudar as variáveis de extração tais como pH, volume da solução, concentração do eluente e vazão da amostra. Após a retenção dos cátions Cu e Zn na minicoluna uma quantidade de eluente ácido, retira-os do sorvente que é recolhido em um ependorf para posterior detecção no FAAS. A eluição foi realizada com solução de ácido clorídrico depois de ter sua concentração otimizada. Os sucos analisados são néctares de laranja, acerola, abacaxi, maracujá, uva e caju industrializados envasados em embalagens cartonadas da Tetra Pak®, de quatro marcas brasileiras importantes. Os metais foram extraídos dos sucos utilizando uma alíquota de 1 mL das amostras, misturando com 1mL de água deionizada e mais 1 mL de ácido nítrico PA em bomba de digestão de micro-ondas. Posteriormente o sistema foi colocado em um micro-ondas doméstico por 3 minutos. Transferiu-se o digerido para um balão volumétrico de 50 ml contendo 10 mL de solução tampão borato pH 8,5, aferindo-o com água deionizada. Todas as amostras foram preparadas em triplicata e submetidas ao sistema de pré-concentração em batelada e posterior detecção por FAAS.

Resultado e discussão

De acordo com o gráfico abaixo (Figura 1), o estudo da influência do pH da solução de metal na pré-concentração indicou que a sorção é máxima em solução- tampão borato pH 8,5, para todos os metais analisados. A dessorção é completa utilizando-se concentrações de ácido clorídrico de 0,5 mol L-1 para os metais estudados. O estudo da influência da vazão de amostra na pré-concentração do Cu e Zn indicou que, quando utilizada vazão de 5,4 mL min-1, o sinal analítico é máximo. O fator de pré-concentração para a metodologia proposta foi de 50 e 54 para cobre e zinco, respectivamente. O material sintetizado foi aplicado com sucesso á determinação de cobre e zinco em amostras de sucos de industrializados. A concentração dos íons cobre(II) e zinco(II) utilizadas no sistema em batelada foi 50 ug.L-1 para o estudo da seletividade. A determinação desses analitos não é afetada por substâncias geralmente presentes nas amostras analisadas, indicando uma boa seletividade do método proposto. O procedimento é muito interessante para utilização em análises de rotina devido ao tempo de vida útil da coluna (mais de 300 ciclos) e simplicidade do sistema. Quantidades de íons Cu(II) e Zn(II)determinados no material de referência certificado estão de acordo com os valores certificados.

Influencia do pH na pré-concentração e determinação de metais usando a resina funcionalizada

Conclusões

A resina funcionalizada com o ácido cromotrópico é um sorvente quelante viável à pré-concentração de metais em sistemas em batelada. Os baixos limites de detecção, limites de quantificação e fatores de enriquecimento alcançados, assim como a simplicidade na obtenção, faz da resina CA-XAD um sorvente promissor para uso em sistemas em batelada para determinação de metais em amostras de sucos industrializados. O procedimento apresenta-se como uma boa alternativa para a pré- concentração de metais-traço.

Agradecimentos

Instituo Multidisciplinar em Saúde, Campus Anísio Teixeira, Universidade Federal da Bahia e ao Instituto Federal do Norte de Minas Gerais, Campus Almenara.

Referências

1Ministério da Saúde; Port. nº 685 de 28/8/1998; Poder Executivo. Dec. nº 55.871 de 09/04/1965.
2CAMPOS, E. M. F.; ROGONI, T. T.; MASSOCATTO, C. L.; DINIZ, K. M.; CAETANO, J.; DRAGUNSKI, D. C. Quantificação de minerais em sucos industrializados. Arq. Ciênc. Saúde UNIPAR, Umuarama, v. 14, n. 1, p. 11-16, jan./abr. 2010.
3Saran, R.,Anal. Letters, 25(8), 1992, 1545 – 1557.
4Lemos, V. A.; Santos, L. N.; Alves, A. P. O.; David, G. T. Journal of Separation Science, 29 (9), 2006, 1197-1204.
5Lemos, V. A.; da Silva, D. G.; de Carvalho, A. L., Santana, d. A., Novaes, G. S., dos Passos, A. S. Microchem Journal, 2006.