Síntese, caracterização e aplicação de nanopartículas de NiFe estabilizadas com Quitosana para remediação de água contaminada artificialmente com Nimesulida

ISBN 978-85-85905-15-6

Área

Ambiental

Autores

Gonçalves, A.A. (UFVJM) ; Araújo, A.F. (UFVJM) ; Franco, D.V. (UFVJM) ; da Silva, L.M. (UFVJM) ; Verly, R.M. (UFVJM)

Resumo

Realizou-se a síntese e caracterização de nanopartículas bimetálicas de Fe/Ni estabilizadas com quitosana e avaliou-se a eficiência destas nanopartículas no tratamento de água contaminada artificialmente com Nimesulida (NIM). As nanopartículas foram obtidas a partir da redução química do Fe(II) e a sua caracterização foi feita por meio das técnicas de Difração de Raios-X (DRX), Espectrometria de Energia Dispersiva de Raios-X (EDX), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A eficiência da remoção da Nimesulida foi monitorada por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC) com detector UV-Vis, onde verificou-se a remoção total nas melhore condições experimentais.

Palavras chaves

FeNi; Nanopartícula Bimetálica; Degradação de Nimesulida

Introdução

Inúmeros fármacos são utilizados na medicina humana e veterinária e alcançam as águas de diferentes maneiras, levando à contaminação. A presença desses fármacos residuais na água pode causar efeitos adversos na saúde, seja humana ou de outros organismos presentes nas águas, como os peixes. Tal situação tem incentivado a busca de métodos eficientes, capazes de promover a remoção desses contaminantes (BILA et al, p. 523, 2003; MELO et al, p. 188, 2009). As nanopartículas bimetálicas de ferro estabilizadas podem ser um método eficiente de remoção, pois apresentam pequeno tamanho de partícula, grande área de superfície específica, alta densidade e grande reatividade intrínseca. O estabilizante impede a aglomeração e o níquel aumenta a estabilidade e a reatividade das nanopartículas (WENG et al, p. 80, 2014). Diante disso, o objetivo do trabalho é sintetizar, caracterizar e avaliar a eficiência de nanopartículas bimetálicas de Ni/Fe estabilizadas com quitosana no tratamento de água contaminada artificialmente com Nimesulida.

Material e métodos

Para a síntese das nanopartículas de Ni-Fe/Quitosana preparou-se uma solução coloidal de quitosana e adicionou-se uma solução de FeSO4.7H2O. O pH foi ajustado em 6,8 com solução de NaOH. Foi adicionado lentamente solução de NaBH4. Por fim foi adicionado NiNO3, sendo o frasco fechado e colocado em banho de ultrassom por 5 minutos. A suspensão foi filtrada, lavada com álcool e acetona. A caracterização das nanopartículas de Fe/Ni foi verificada pela DRX, EDX, MET e MEV. Para avaliar a capacidade de remoção realizou-se experimentos com soluções aquosas de Nimesulida nas concentrações de 10, 20, 30, 40 e 50 ppm e adicionou-se quantidades de 0,10; 0,30; 0,50; 0,80 e 1,00 g/L de Ni-Fe/QUI. Em seguida os frascos foram selados para evitar entrada de oxigênio. As amostras foram agitadas continuamente por 30 min, sendo retiradas alíquotas em diferentes tempos que foram analisadas por HPLC com detecção UV-Vis.

Resultado e discussão

A morfologia e tamanho das nanopartículas de FeNi/QUI são mostrados na Fig. 1. As imagens da Fig. 1 (a) e (b) exibem a forma das nanopartículas de FeNi/QUI sintetizadas. São partículas com formato oval, tamanhos que variam de 50 a 200 nm, um pouco aglomeradas devido ao efeito magnético do ferro formando estruturas em cadeia. A análise de EDX em (c) mostra que a composição da amostra é constituída de Fe, Ni e O. Na Fig. 1 (d), observa-se que o difratograma das nanopartículas apresentam picos largos revelando a existência de uma fase amorfa do ferro. O pico intenso em 2Ɵ = 45° é característico de Fe0, o pico em 2Ɵ ≈ 60° é característico de Ni e os demais picos são referentes aos óxidos de Fe e de Ni. Ao analisar os gráficos da Fig. 2 observa-se que ao aumentar a quantidade de FeNi/QUI adicionada à solução de NIM a remoção é mais eficaz, sendo de cerca de 100% (t=17min). Já ao aumentar a concentração da NIM observou-se que a remoção diminui. Assim, pode-se inferir que em maiores quantidades de FeNi/QUI e menores concentrações de NIM tem-se a melhor taxa de remoção.

(a) Imagem de MEV de FeNi/QUI, (b) Imagem de MET de FeNi/QUI, (c) Tabela de EDX de FeNi/QUI, (d) Difratograma de Raio-X de FeNi/QUI.


(a) Efeito da variação da quantidade de FeNi/QUI na remoção de NIM. ([NIM]0 = 40 ppm), (b) Efeito da variação da concentração inicial de NIM sobre sua taxa de remoção. ([FeNi/QUI] = 0,8 g L-1).

Conclusões

A síntese das nanopartículas bimetálicas FeNi/QUI foi realizada com sucesso e o seu uso foi capaz de remover a NIM presente em água contaminada artificialmente. Houve maior eficiência da remoção de NIM quando utilizou-se menores concentrações do fármaco e maiores quantidades de FeNi/QUI.

Agradecimentos

Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri - UFVJM.

Referências

Bila, D. M.; Dezotti, M.: Fármacos no meio ambiente. Química Nova, n° 26, 523-530, 2003.
Melo, S. A. S.; Trovó, A. G.; Bautitz, I. R.; Nogueira, R. F. P.: Degradação de fármacos residuais por processos oxidativos avançados. Química Nova, n° 32, 188-197, 2009.
Weng, X.; Sun, Q.; Lin, S.; Chen, Z.; Megharaj, M.; Naidu, R.: Enhancement of catalytic degradation of amoxicillin in aqueous solution using clay supported bimetallic Fe/Ni nanoparticles. Chemosphere, n° 103, 80-85, 2014.