CARACTERIZAÇÃO ELETROQUÍMICA DE UM SENSOR Á BASE DE GRAFENO

ISBN 978-85-85905-19-4

Área

Iniciação Científica

Autores

Silva Luz, R.C. (UFMA) ; Silva de Sousa, C. (UFMA) ; Gomes dos Santos Neto, A. (UFMA)

Resumo

Este trabalho tem como objetivo, caracterizar eletroquimicamente um material á base de grafeno empregando técnicas eletroquímicas visando o desenvolvimento de um sensor para aplicações farmacêutica ou biológica. As técnicas de caracterização são importantes para que seja possível avaliar a qualidade dos materiais. Inicialmente, foi-se realizado modificações no eletrodo de carbono vítreo com filmes denominados de: FcCO2H/Nafion®, β-CD/FcCO2H/Nafion® e MW CNT-GO/β-CD/ FcCO2H/Nafion®, estes filmes foram caracterizados por Voltametria Cíclica e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica, onde foi possível avaliar o comportamento eletroquímico utilizando potenciostato/galvanostato.

Palavras chaves

Caracterização; sensor; grafeno

Introdução

Atualmente, muita atenção tem sido focada no grafeno e seus derivados e estes estão sendo estudados em quase todos os campo da ciência, medicina e engenharias. O grafeno, é um material de grande importância tecnológica e simboliza um grande avanço científico. Suas propriedades, como transporte de elétrons rápido, alta condutividade térmica, mecânica, excelente flexibilidade e boa biocompatibilidade, torná-lo um candidato potencial na fabricação de biosensor eletroquímico super sensíveis. A partir do grafeno é possível construir materiais com outras dimensionalidades, como nanotubos (1D) ou fluoreno (0D). Os nanotubos de carbono (CNT), como um novo nanomaterial de carbono, têm recebido inúmeros estudos teóricos e experimentais. CNT são de grande interesse para o montagem de eletrodos macroscópicos nanoestruturados, biosensores e dispositivos nanobioeletrônico devido ao seu tamanho nanométrico, falta de toxicidade, boas propriedades eletrocatalíticas, a acumulação eficiente de biomoléculas, bem como a minimização da superfície. Devido a estas propriedades, os nanotubos vem sendo muito utilizados em vários ramos da ciência, inclusive como sensores. Há vários tipos de sensores desenvolvidos ao longo dos anos e, dentre esses, os sensores químicos que ultimamente vem se destacando com um com um avanço significativo. Os sensores químicos são pequenos dispositivos e integrados que transformam uma reação química ou um evento bioquímico em um sinal analítico útil. O presente trabalho descreve a caracterização eletroquimica de um material á base de grafeno empregando técnicas eletroquímicas visando o desenvolvimento de um sensor para a aplicação farmacêutica ou biológica. Foi realizado estudos do ECV com filmes de: FcCO2H/Nafion®,β- CD/FcCO2H/Nafion® e MW CNT-GO/β-CD/FcCO2H/Nafion®

Material e métodos

Foram utilizados reagentes como nanotubos de carbono de paredes múltiplas com pontas de grafeno, β-cyclodextrina, ácido ferrocenocarboxílico, Nafion® (SIGMA-ALDRICH); Imipramina (SIGMA-ALDRICH); fosfato de potássio (ISOFAR); Hidróxido de Sódio (ISOFAR); Alumina (FORTEL); Ferricianeto de Potássio (SIGMA-ALDRICH); Cloreto de Potássio (FORTEL); Água deionizada a qual foi purificada pelo Ultrapurificador GEAKA. As medidas eletroquímicas foram realizadas com um potenciostato/galvanostato Autolab® modelo PGSTAT 128 N da Echo Chemie (Utrecht, The Netherlands), acoplado a um microcomputador com o software GPES 4.9 para controle de potencial, aquisição e tratamento de dados. As respostas eletroquímicas de corrente de pico e potencial foram obtidas através das técnicas de voltametria cíclica. A caracterização dos materiais também foi realizada por Espectroscopia de Impedância Eletroquímica- EIE em solução de ferricianeto 10 mmol/L em KCL 0,1 mol/L. Na determinação da massa, no preparo das soluções, foi utilizada uma balança analítica com precisão de 0,1 mg, modelo AY220. Para ajuste do pH das soluções tampão, utilizou-se soluções NaOH 0,2 mol L-1 ou HCl 0,1 mol L-1 e um pHmetro Corning pH/Ion Analyser 350. No processo de secagem do eletrodo foi utilizada estufa da marca ODONTOBRAS. Na realização dos ensaios foi utilizada uma célula eletroquímica com capacidade para 10 ml, um eletrodo de prata/cloreto de prata com eletrodo de referência, um eletrodo de fio de platina com eletrodo auxiliar, e um eletrodo de carbono vítreo como eletrodo de trabalho.

Resultado e discussão

A EIE é bem conhecida como uma efetiva ferramenta para estudar processos eletroquímicos. Neste sentido, as propriedades de interface do ECV não modificado, ECV modificado com FcCO2H /Nafion®, ECV modificado com FcCO2H/ β-CD /Nafion®, ECV modificado com MW CNT-GO /FcCO2H/ β-CD /Nafion®, foram caracterizados por EIE usando Fe(CN)63-/ Fe(CN)64- como sonda eletroquímica. A partir dos espectros foi possível obter os valores referentes ás resistências à transferência de carga, Ret. Os resultados mostraram que quando o ECV foi modificado com MW CNT-GO/FcCO2H/β-CD /Nafion® observa-se um menor valor para a Ret comparando aos valores obtidos para os demais devido a transferência de carga eletrônica mais elevada. Assim, mostra que a modificação do ECV com MW CNT-GO/FcCO2H/β-CD/Nafion® é benéfico para a transferência de elétrons da probe redox e a superfície do eletrodo. Devido à estabilidade do par redox de FcCO2H/FcCO2H+ com o eletrodo ECV/MW CNT-GO/β-CD/Nafion®, verificou-se que o mesmo pode ser utilizado como um mediador de elétrons entre a Imipramina e a superfície do eletrodo.Foi observado no estudo, a entrada da imipramina na superfície do eletrodo acompanhado do bloquei do filme de FcCO2H, ocorrendo uma diminuição da corrente de pico do redox FcCO2H/ FcCO2H+ e um novo par redox referente a Imipramina aparece em cerca de 0,0 V vs. O ECV/MW CNT-GO/FcCO2H/β-CD/Nafion® é uma alternativa viável para a determinação analítica de Imipramina.E para confirmar a possibilidade da determinação do fármaco com o sensor desenvolvido foi verificado se há uma correlação linear da corrente com a variação da concentração e verificou-se que existe uma correlação linear tanto das correntes anódicas quanto as correntes catódicas em função da concentração da Imipramina.

EIE referente ao: ECV não modificado; ECV/FcCO2H /Nafion®; ECV/FcCO2H/β-CD/Nafion® e ao ECV/MW CNT-GO/FcCO2H/β-CD/Nafion® em [Fe(CN)6]3-/4- 0,1 M KCL.


Para comparação, o ECV limpo na ausência e presença da imipramina,e ECV/MW CNT-GO/FcCO2H/ β-CD/Nafion® na ausência e presença da imipramina em PSB pH 7

Conclusões

A caracterização por Voltametria Cíclica no eletrodo de carbono vítreo, demostrou melhor resultado para o sensor composto por MW CNT-GO/FcCO2H/β- CD/Nafion®. A caracterização por EIE, nos confirmou o esperado, o valor pra Ret foi menor para ECV/MW CNT-GO /FcCO2H/ β-CD /Nafion® que os demais materiais,que a mesma é benéfica para a transferência de elétrons da probe redox e a superfície do eletrodo.O desenvolvimento do sensor foi exercido com sucesso.O sensor desenvolvido mostrou-se promissor para a detecção de Imipramina em baixos potenciais.O método mostrou-se simples, estável e sensível.

Agradecimentos

Agradeço a Deus em primeiro lugar, por sempre me guiar em seu caminho. À Prof Rita de Casseá aos meus parceiros do Labs, e á Antônio Gomes.

Referências

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Síntese e caracterização de óxido de grafeno e /ou grafeno pelo método de oxidação química da grafite visando suas aplicações como material nanoestruturados em capacitores eletroquímicos, Relatório final de iniciação científica (PIBIC/CNPq/INPE) ,Julho de 2014.