DETERMINAÇÃO DE MERCÚRIO EM MÉIS DO ESTADO DO PARÁ POR DMA APÓS OTIMIZAÇÃO DAS CONDIÇÕES EXPERIMENTAIS USANDO PLANEJAMENTO COMPOSTO CENTRAL

ISBN 978-85-85905-19-4

Área

Química Analítica

Autores

da Silva, B. (UFPA) ; da Cruz Lopes, M. (UFPA) ; da Silva Cruz, A. (UFPA) ; Oliveira Nunes, P. (UFPA) ; das Graças Fernandes Dantas, K. (UFPA) ; Dantas Filho, H. (UFPA)

Resumo

Este estudo teve como objetivo determinar Hg em méis do Estado do Pará usando analisador direto de mercúrio (DMA) após otimização das condições experimentais usando planejamento composto central. Além disso, verificar a qualidade do mel e/ou possível contaminação ambiental da região estudada. Pode ser observado através dos resultados obtidos do gráfico de Pareto e superfícies de resposta que as variáveis que mais influenciaram foram a temperatura de secagem e o tempo de decomposição para a obtenção das melhores condições experimentais. Os níveis de Hg encontrados nas amostras apresentaram abaixo do limite estabelecido pela legislação brasileira. A amostra de mel de Vigia-PA apresentou o maior teor de mercúrio quando comparado as outras amostras estudadas. O procedimento analítico otimizado

Palavras chaves

dma; mercúrio; mel

Introdução

Entende-se por mel, o produto alimentício produzido pelas abelhas melíferas, a partir do néctar das flores ou das secreções procedentes de partes vivas das plantas ou de excreções de insetos sugadores que ficam sobre essas partes, que as abelhas recolhem e combinam com substâncias específicas próprias, armazenam e deixam madurar nos favos da colméia (MAPA, 2000). A maior parte do mel comercializado no mundo é proveniente da espécie Apis mellifera. Contudo, nas regiões tropicais e subtropicais existem mais de 400 espécies de abelhas, chamadas abelhas indígenas sem ferrão, que podem produzir mel de boa qualidade. Os méis destas espécies diferenciam-se dos méis produzidos por Apis, principalmente no teor de água (umidade), tornando-o um mel menos denso (OLIVEIRA et al., 2012). Além de ser considerado uma fonte de nutrientes e minerais quando usado na alimentação, o mel também pode agir como um indicador de poluição ambiental devido a possível presença de elementos tóxicos (PRZYBYLOWSKI & WILCZYNSKA, 2001). Devido ao ciclo ambiental, elementos-traço, emanados da poluição atmosférica e industrial, acumulam no solo e afetam o ecossistema. A maioria desses elementos provém do solo, eles são absorvidos pelas plantas através da raiz, indo para o néctar e depois para o mel produzido pelas abelhas (SOYLAK et al., 1997). Dentre os elementos tóxicos, o mercúrio requer uma atenção especial, pois pode ser acumulado no meio ambiente e transformado em mercúrio orgânico, na forma de metilmercúrio (CH3-Hg+). Devido ao radical orgânico, esta espécie pode entrar rapidamente na corrente sanguínea, causando danos irreparáveis ao sistema nervoso central (CANELA,1995). Então, este estudo teve como objetivo determinar Hg em méis do Estado do Pará por analise direta(DMA-80).

Material e métodos

As amostras de mel foram obtidas em apiários localizados em diferentes municípios do Estado do Pará, sendo as mesmas fornecidas pela Embrapa Amazônia Oriental. Para determinar os teores totais de Hg nas amostras foi pesado 100 mg de cada amostra (n=3) diretamente em uma barquinha de níquel que posteriormente foi colocada no DMA-80 (Milestone, Sorisole, Itália). As amostras foram automaticamente transportadas para um forno, onde foram primeiramente secas e depois decompostas termicamente em um fluxo contínuo de oxigênio. As melhores condições de temperatura de secagem, tempo de secagem e decomposição foram obtidas por planejamento composto central, resultando num total de 19 experimentos, sendo 8 experimentos do tipo 23 mais 5 replicatas no ponto central e mais 6 experimentos na região axial (ver tabela 01). A exatidão do procedimento foi avaliada pelo método de adição e recuperação do analito e também pela determinação de mercúrio em um material de referência certificado de chá (GBW 07605). No método de adição e recuperação, alíquotas de 10 e 30 ng mL-1 em uma amostra de mel e em seguida foi realizado a determinação de Hg por DMA.

Resultado e discussão

A Tabela 1 ilustra os fatores e níveis estudados para a otimização da determinação de mercúrio em mel por planejamento composto central. Após a realização dos 19 experimentos e através dos resultados obtidos do gráfico de pareto e superfícies de resposta, verificou-se que a influência conjunta da temperatura de secagem e o tempo de decomposição foram as maiores, entre os 3 fatores estudados, para a obtenção das melhores condições experimentais, sendo o ponto central, fator codificado como 0- zero, em que o tempo de secagem foi de 60 s, o tempo de decomposição foi de 60s e a temperatura de secagem de 250 ºC foram escolhidos por apresentarem maiores valores de absorbância nos testes realizados. A Tabela 2 apresenta os teores médios de mercúrio (ng g-1) encontrados em amostras de mel do Estado do Pará. Os valores teores de Hg encontrados nas amostras apresentaram abaixo do limite estabelecido pela legislação brasileira de 500 ng g-1 (Brasil, 2010).O limite de detecção obtido para esta técnica foi 0,0089 ng.g-1 de Hg e o limite de quantificação foi de 0,0291 ng.g-1. A amostra da cidade de Vigia-PA apresentou o maior teor de mércurio dentre as amostras estudadas. Teores mais altos de mercúrio foram encontrados em méis no Brasil (1,44-1,86 ng g-1) (Depoi et al, 2010), Irã (3030 ng g-1) (Akbari et al., 2012) e na Tanzânia (0,72-31,69 ng g-1) (Maggid, et al., 2014) quando comparado aos valores obtidos nas amostras de mel deste estudo. A recuperação para o material de referência certificado (0,013 mg kg-1) foi de 90,0 % .As recuperações obtidas para 10 e 30 ng mL-1 foram 103,3 e 110,4, respectivamente. Os teores recuperados são aceitáveis e possibilitam inferir que a exatidão da medida por DMA está adequada.

Otimização das condições experimentais para determinação de mercúrio por DMA.


Teores médios de mercúrio (ng.g-1) encontrados em amostras de mel do Estado do Pará.

Conclusões

A otimização das análises dos teores de mercúrio em mel por DMA, mostrou-se um procedimento analítico eficaz e rápido sem a necessidade de preparo prévio da amostra. O presente estudo mostrou-se de suma importância para a verificação da qualidade do mel e/ou possível contaminação ambiental da região estudada.

Agradecimentos

Os autores agradecem o PIBIC/UFPA, FAPESPA, CNPq e CAPES

Referências

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