SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE PIGMENTOS CERÂMICOS Ni2SiO4 OBTIDOS PELO MÉTODO QUÍMICO DE PECHINI.

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Química Inorgânica

Autores

Bruzaca Lima, J. (IFMA) ; Azevedo, E. (IFMA)

Resumo

Os pigmentos cerâmicos são de grandes aplicações nos dias atuais principalmente devido à estabilidade da cor. A cor dos óxidos não permanece com a mesma tonalidade quando submetidos a situações adversas dos vidrados e em elevadas temperaturas. Entretanto os pigmentos cerâmicos obtidos por métodos químicos mantêm a cor e estabilidades nas condições citadas anteriormente, além da homogeneidade do tamanho e da morfologia das partículas que não se consegue pelo método mistura de óxidos. Este trabalho apresenta a síntese e caracterização de pigmento cerâmico nanométrico à base de Silicato de Níquel de tonalidade verde, foi obtido pelo método químico de Pechini.

Palavras chaves

silicato de níquel; pechini; pigmentos cerâmicos

Introdução

Os pigmentos cerâmicos pertencem à classe das cerâmicas tradicionais e são considerados como materiais que conferem cor. Esses materiais podem ser divididos em dois grupos: corantes e pigmentos. Os corantes (mistura de óxidos) são pouco estáveis a temperaturas elevadas e ao meio no qual se encontram imersos. Já os pigmentos cerâmicos são estruturas inorgânicas, capazes de apresentar cor estável a altas temperaturas e frente aos agentes químicos, além de resistir aos ataques agressivos causados pelos vidrados devido à ação fundente de seus componentes, em outras palavras, são compostos insolúveis ou de solubilidade insignificante(ESCRIBANO; CARDA; CORDONCILLO, 2000, p. 189¬242.). A cor do pigmento é responsável pelas importantes aplicações deste composto nas diversas indústrias de cerâmica, resinas, cosméticos, tintas (automotivas, acrílicas, impressão), lápis, plásticos de engenharia, materiais odontológicos e outras tantas. As cores e tonalidades dos pigmentos podem variar de acordo com a matriz, tipo e quantidade de dopante e também com o método utilizado para a obtenção dos mesmos. O método dos precursores poliméricos ou método Pechini tem sido bastante investigado para a síntese de nanopartículas. Diversos óxidos policatiônicos podem ser obtidos através deste processo(PONTES et al.,2000). Neste trabalho foi realizado a síntese de pigmentos cerâmicos à base de silicato de níquel através do método de pechini fazendo-se a caracterização em difratômetro de Raio-X.

Material e métodos

Neste trabalho foi utilizado o método de pechini com uso dos reagentes TEOS (Tetra etil ortosilicato), Nitrato de níquel, ácido cítrico, etilenoglicol e hidróxido de amônia (para regulagem de PH). Inicialmente se solubilizou o ácido cítrico em um béquer de 600 mL, sendo levado a uma chapa de aquecimento controlado à temperatura de 90ºC, logo após adicionou-se à solução de TEOS colocado a um curto prazo de tempo o nitrato de níquel solubilizado, deixou-se o composto agitando, regulou-se o PH com hidróxido de amônia, sendo adicionado em seguida o etilenoglicol, a amostra continuou sendo agitada, após a formação de um gel a amostra foi levada a um forno mufla a uma temperatura de 350ºC/2h depois de retirado o pó precursor, foi emacerado em um almofariz de ágata e pesado em balança analítica, em seguida foram feitas as calcinações â temperaturas até 1100ºC/2h. Após o procedimento foi realizado as caracterizações em difratômetro de Raio-X.

Resultado e discussão

O método de pechini na preparação da solução precursora do óxido do Ni2SiO4, que consiste na quelação entre os cátions metálicos e o ácido cítrico e a poliesterificação do ácido hidroxicarboxílico com etilenoglicol (C2H6O3) em uma solução ligeiramente acidificada, tendo como principal vantagem desse método, sobre os processos ou métodos convencionais, a obtenção de sistemas homogêneos com alto grau de pureza que podem ser calcinados a temperaturas relativamente baixas, permitindo a síntese de óxidos com propriedades bem definidas e controladas (BOUQUET et al.,2000). A síntese teve como massa do pó-precursor 18.85g, sendo que foram obtidas cinco calcinações a 500 ºC, 600ºC, 800ºC, 1000ºC, 1100ºC, em todas se observou a presença do óxido de níquel, sendo assim o silicato não entrou na rede. Uma das possíveis soluções proposta para a entrada do silicato na rede foi a acidificação do PH no preparo da solução, deixou-se a solução levemente ácida em torno de PH=5, sendo feita as calcinações a mesma temperatura verificou-se através das análises de difratrômetro de Raio-X que apesar da mudança de PH no momento da síntese não ocorreu a entrada do silicato na rede. A síntese de PH acidificado foi realizada obtendo 11.4858g de pó precursor,foi realizada uma calcinação a 1000ºC e observou-se na caracterização com Raio X a presença de óxido de Níquel. Entretanto poderá ser possível neste trabalho apenas a verificação do difratograma de raio-x de 1100ºC. A cor verde contudo, pode-se obter através do método.

Amostra Calcinada à 1100ºC.



Difratograma de raio-x 1100ºC/2h



Conclusões

O presente trabalho demonstra como principal objetivo a síntese e caracterização de pigmentos cerâmicos à base de silicato de níquel de níquel através do método químico de pechini, a fase observado pelo difratograma de raio-x foi óxido de níquel (mesmo com a mudança de ph), entretanto pode-se observar a coloração verde nas amostras calcinadas à temperaturas elevadas.

Agradecimentos

Ao IFMA pelo incentivo à pesquisa.

Referências

BOUQUET, V.; BERNARDI, M. I. B.; ZANETTI, S. M.; LEITE, E. R. & LONGO, E. Epytaxially Grown LiNb03 Thin Films by Polymeric Precursor Method. 1. Mater. Res. 2000, 15(11),2446-2453.
ESCRIBANO, P.; CARDA, 1. & CORDONCILLO E. Esmaltes y Pigmentos Cerâmicos. Castellon, Faenza Editrice Iberica, 2001. p. 189¬242.
PONTES, F. M.; LONGO, E.; RANGEL, 1. H.; BERNARDI, M. 1.B.; LEITE, E. R. & V ARELA, J. A. Bal-xSrxTi03 Thin Films by Polymeric Precursor Method. MateriaIs Letters, 2000,43,249-253.

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