Desenvolvimento de Método para Análise de Tomates in natura por MIP OES com Sistema Multimode

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Química Analítica

Autores

Bonemann, D.H. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS) ; Pereira, C.C. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS) ; de Souza, A.O. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS) ; Nunes, A.M. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS) ; Vieira, M.A. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS) ; Ribeiro, A.S. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS)

Resumo

A determinação da concentração de elementos essenciais e os potencialmente tóxicos presentes em tomates são de extrema importância para a saúde humana, uma vez que são ingeridos nas mais diferentes refeições como saladas, lanches, molhos, entre outros. A decomposição ácida com sistema de refluxo mostrou-se exata, precisa e confiável para a determinação de Cd, Cu, Fe, Hg, K, Pb e Zn, obtendo recuperações pela técnica de adição de analito entre 89,6 a 118 % e concentrações abaixo do limite de ingestão diária recomendada para Cu, Fe e Zn e acima para Pb. Já para Cd e Hg ficaram abaixo do limite de detecção, os quais são 0,089 mg kg^-1 e 0,00018 mg kg^-1, respectivamente.

Palavras chaves

Tomate; Sistema de refluxo; MIP OES

Introdução

Os tomates são uma excelente fonte de nutrientes para saúde humana, sendo considerado um indicador nutricional de bom hábito alimentar e um estilo de vida saudável, já que ele contribui para a ingestão de fibras, antioxidantes, minerais e vitaminas.^1,2 Os elementos presentes nos alimentos ingeridos diariamente pela população estão envolvidos em muitas funções importantes no corpo (reações enzimáticas, mineralização óssea, proteção de células, entre outras) e sua baixa ingestão ou a redução acarreta em deficiências provocando disfunções do corpo.^2,3 Por ser um dos alimentos mais consumidos pela população brasileira, é importante a quantificação dos elementos essenciais e dos potencialmente tóxicos, que podem ser provenientes da utilização de agrotóxicos, fertilizantes ou já presentes no solo e podem ser absorvidos pela planta durante o seu cultivo. ^4-6 Sendo assim, é de extrema importância o controle de metais em amostras de tomates, porém para isso, algumas técnicas espectrométricas requerem que os analitos estejam livres em solução, para isso são necessários métodos de preparo de amostras eficientes. Dentre as técnicas para determinação dos analitos a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES) se torna atrativa pela possibilidade de introdução da amostra líquida via nebulização simultaneamente com a geração química de vapor através do sistema multimode (MSIS). Diante disso, o objetivo deste estudo foi desenvolver um método de decomposição ácida para amostras de tomates em bloco digestor utilizando sistema de refluxo e posterior determinação de metais pela técnica MIP OES utilizando o sistema MSIS.

Material e métodos

Para o desenvolvimento do método, foi utilizado amostra de tomate adquirida no comércio local de Pelotas - RS. O preparo foi realizado em bloco digestor com sistema de refluxo, variando os parâmetros como massa de amostra em 5,0; 7,5; 10 e 15 g; temperatura de aquecimento do bloco digestor em 150 °C e 200 °C; tempo de decomposição em 1, 2, 3 e 4 horas. Os demais parâmetros como volume de HNO₃ e volume de H₂O₂ foram fixados em 5,0 e 1,4 mL, respectivamente, conforme metodologia descrita por Pereira et al, (2016).⁷ Ao final da decomposição as amostras foram aferidas a 20 mL com água desionizada. Para avaliar a exatidão do método desenvolvido foi utilizado a técnica de adição de analito com uso de um padrão multielementar (Multielement Stantard Solution 6 for ICP) nas concentrações 300, 400 e 600 mg L^-1 para Cd, Cu, Hg, Pb e Zn; 6, 12 e 18 g L^-1 para Fe e 300, 600 e 900 g L^-1 para K. Os analitos foram determinados por MIP OES da Agilent Technologies, utilizando o sistema de introdução de amostra multimode para geração química de vapor e nebulização líquida. Para a geração química foi utilizada uma solução de NaBH₄ 0,5 % (m/v) e NaOH 0,5 % (m/v) e nas amostras foram adicionados HCl a 2% (v/v).

Resultado e discussão

Nos estudos de massa de amostra observou-se que com o aumento da massa houve diminuição na eficiência da decomposição, devido a presença de grande quantidade de água em sua constituição diminuindo o poder oxidante do meio ácido. Em relação ao tempo e a temperatura percebeu-se que a 150 °C por 3 h com HNO₃ e mais 1 h com H₂O₂ é o suficiente para decompor totalmente 5 g de amostra. Com essa temperatura é possível determinar Hg presente em amostras de tomates, uma vez que acima de 150 °C há a perda de Hg.⁸ Portanto, as condições de decomposição utilizadas foram de 5 g de amostra, 5 mL de HNO₃, 150 °C por 3 h e 1,4 mL de H₂O₂ por mais 1h na mesma temperatura. Para avaliar a exatidão da metodologia desenvolvido realizou-se testes de adição de analito para os elementos Cd, Cu, Fe, Hg, K, Pb e Zn obtendo recuperações variando de 89,6 a 118 %. Na Tabela 1, estão apresentadas as concentrações dos elementos para a amostra de tomate utilizada no desenvolvimento do trabalho. Os valores encontrados para Cd e Hg ficaram abaixo do limite de detecção, os quais são 0,089 e 0,00018 mg kg^-1, respectivamente. Para Pb o valor de 0,53 mg kg^-1 ficou acima limite estabelecido pela legislação Européia⁹ que é de 0,1 mg kg^-1. Estudos devem ser realizados para investigar a quantidade liberada e absorvida pelo organismo humano. Os valores para Cu, Fe e Zn estão abaixo dos valores médios recomendados para o consumo diário que são de aproximadamente 0,9; 10 e 9 mg, respectivamente.^10,11 O K apresentou valor elevado de concentração que é pode ser proveniente dos fertilizantes a base de nitrogênio, fósforo e potássio (NPK) utilizados para suprir as necessidades nutricionais da planta ao se desenvolver e consequentemente são absorvidos pela mesma.^12,13

Conclusões

O método desenvolvido mostrou-se exato e preciso, com baixos valores de RSD´s e ótimas recuperações para a decomposição dos tomates utilizando o sistema de refluxo. A técnica utilizada permite a introdução da amostra liquida via nebulização convencional simultaneamente com a geração química de vapor. Desta forma, através dos resultados obtidos, observa-se a necessidade de um controle dos analitos em tomates, uma vez que o mesmo é consumido em molhos, saladas e lanches podendo se tornar um risco a saúde se a concentração dos analitos extrapolarem o limite recomendado de consumo diário.

Agradecimentos

Os autores agradecem ao Conselho Nacional de Pesquisa Científica (CNPq) e a Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) pelos auxílios finance

Referências

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