Método de preparo de amostra com solubilização alcalina para determinação de Na e K por F AAS em alimento processado
ISBN 978-85-85905-21-7
Área
Química Analítica
Autores
Luckow, A.C.B. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS) ; Bonemann, D.H. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS) ; de Souza, A.O. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS) ; Pereira, C.C. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS) ; Ribeiro, A.S. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS) ; Nunes, A.M. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS)
Resumo
Neste estudo foi avaliado um método de preparo de amostra baseado em procedimentos de solubilização aplicados a amostras de bisnaguinhas. A solubilização alcalina se apresentou como uma metodologia simples e rápida, além de ser uma melhor alternativa frente aos procedimentos de mineralização convencional, permitindo a solubilização completa das amostras usando pequenas quantidades de TMAH. Os limites de detecção obtidos foram de 0,003 e 0,021 mg kg-1 para Na e K, respectivamente, e se mostraram adequados para o objetivo das análises.
Palavras chaves
Sódio; Solubilização; Bisnaguinhas
Introdução
O sódio (Na) é um nutriente essencial na dieta humana, proveniente do sal de cozinha utilizado como temperos para realçar o sabor, melhorando as propriedades sensoriais, conservação e textura nos alimentos1,2. No entanto, o crescente consumo de produtos processados pela população e, consequentemente, uma ingestão de sódio em excesso vem contribuindo de forma significativa para o aumento progressivo da pressão arterial, aumentando os riscos de doenças cardiovasculares. A Organização Mundial da Saúde (OMS) e a Organização das Nações Unidas para Agricultura e Alimentação (FAO) recomendam o consumo máximo de 5 g de sal/dia, correspondente a 2.000 mg de sódio. No Brasil a quantidade de sódio consumido está bem acima do ideal, com uma média diária de 4.700 mg/pessoa o que equivale a quase 12 g de sal2-4. Para realizar o controle da concentração de Na e K em diferentes alimentos, algumas técnicas espectrométricas requerem que os analitos estejam livres em solução, para isso são necessários métodos de preparo de amostras eficientes. Uma das técnicas apropriadas para a quantificação é a espectrometria de absorção atômica em chama que consiste em determinar a quantidade de um determinado metal em uma solução utilizando como princípio a absorção ou emissão da radiação5. Considerando a importância de determinar a concentração desses elementos, o objetivo deste trabalho é desenvolver uma metodologia de solubilização alcalina utilizando hidróxido de tetrametilamônio (TMAH), comparar com uma solubilização ácida utilizando ácido nítrico (HNO3) e determinar a quantidade de sódio e potássio presente em diferentes amostras de bisnaguinhas pela técnica de espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS).
Material e métodos
Foram utilizadas seis amostras de bisnaguinhas provenientes de supermercados de Pelotas, denominadas A, B, C, D, E e F, as quais foram preparadas através da solubilização alcalina utilizando o ultrassom, conforme metodologia descrita por Silva et al, (2012)6, levando em consideração o teor de umidade. Sendo assim, foram pesados, aproximadamente, 100 mg de cada amostra, em triplicata, em tubos de polipropileno e adicionou-se 500 µL de hidróxido de tetrametilamônio (TMAH). Em seguida colocou-se os tubos no ultrassom, na temperatura de 40°C durante 30 minutos. Após o resfriamento, as amostras foram avolumadas a 15 mL com água deionizada. Logo após, foram feitas as quantificações de Na e K por FAAS. Para comparação dos resultados e subsequente validação da metodologia proposta, realizou-se uma decomposição ácida no bloco digestor aberto, aplicado a amostra A. Neste estudo, foram pesados, aproximadamente 100 mg da amostra, em triplicata, em tubos próprios para a decomposição e adicionou-se 1 mL de ácido nítrico (HNO3) e então os tubos foram levados ao aquecimento no bloco digestor por 1 hora a 90°C, em seguida adicionou-se 800 µL de peróxido de hidrogênio (H2O2) e ficou mais 1 hora no bloco na mesma temperatura. Após o resfriamento das amostras a temperatura ambiente, estas foram transferidas para tubos de polipropileno e avolumadas a 15 mL com água deionizada. As determinações de Na e K foram realizadas por F AAS.
Resultado e discussão
Os parâmetros de mérito obtidos apresentaram limites de detecção e
quantificação de 0,003 mg kg-1 e 0,011 mg kg-1 para Na
e 0,021 mg kg-1 e 0,069 mg kg-1 para K,
respectivamente, além de bons coeficientes de correlação linear,
R2> 0,99. As concentrações para Na e K nas amostras estão
apresentados na Tabela 1. Observa-se que as amostras B, C, e D apresentam
valores para Na de acordo com o rótulo. As amostras A, E (integral) e F (com
adição de cenoura e mandioquinha) possuem valores superiores aos mencionados
nos rótulos. As concentrações encontradas mostram que, algumas indústrias
brasileiras não estão reduzindo o nível de Na nos seus produtos e existe a
necessidade de um controle de qualidade pelos órgãos
responsáveis6. A concentração de K foi baixa, comparado com a
concentração de Na, com exceção da amostra E. Para avaliar a exatidão do
método de solubilização alcalina, foram realizados testes de adição e
recuperação na amostra A nas concentrações 0,0225; 0,0375 e 0,0525 mg
kg-1 para Na e 0,0075; 0,015 e 0,0225 mg kg-1 para K.
Os resultados de recuperação variaram de 81 a 96% para Na e de 110 a 118%
para K, comprovando a exatidão do método desenvolvido. Também foi realizado
a comparação de método com solubilização ácida, de acordo com a Tabela 2. Ao
comparar a solubilização alcalina, a mesma se apresentou como a melhor
alternativa frente a mineralização convencional, permitindo a solubilização
completa das amostras usando pequenas quantidades de TMAH e amostra, baixa
temperatura e curto tempo. Os resultados não diferiram significativamente a
95% de confiança, comprovando que solubilização alcalina é um método
eficiente de decomposição para amostras de bisnaguinhas.
Conclusões
O consumo de pães tem uma contribuição significativa na ingestão diária de Na e K, especialmente o pão tipo bisnaguinha que contém níveis consideráveis de Na em sua composição. Devido ao consumo de quantidades acima das recomendadas e as diferenças entre os níveis de Na encontrados nas análises, é necessário o desenvolvimento de métodos adequados para a análise do teor de Na em alimentos. Para determinar à concentração desses elementos nos pães tipo bisnaguinha a solubilização alcalina com TMAH mostrou-se muito eficiente, precisa e exata para a decomposição completa das amostras.
Agradecimentos
Os autores agradecem ao Conselho Nacional de Pesquisa Científica (CNPq) e a Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) pelos auxílios finance
Referências
1- Martins, C. A. Informação alimentar e nutricional de sódio em rótulos de alimentos ultraprocessados prontos e semiprontos para o consumo comercializados no Brasil. Florianópolis, 2012. Dissertação (Mestrado em Nutrição) – Programa de Pós-Graduação em Nutrição, Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis, 2012. 2- Penner, S. B.; Campbell, N. R. C.; Chockalingam, A.; Zarnke, K.; Van, B. V. Dietary sodium and cardiovascular outcomes: a rational approach. Canadian Journal of Cardiology, v. 23, p. 567-572, 2007. 3- World Health Organization, Geneva, Switzerland. WHO, 2013. Issues new guidance on dietary salt and potassium. Retrieved February 9,2013.http://www.who.int/mediacentre/news/notes/2013/salt_potassium_20130131/en/index.html. Acesso: 05/05/2017. 4- Dias, G. L. E.; Moraes, O. M. G.; Camara, A. O.; Determinação quantitativa da concentração de sódio em pães tipo bisnaguinha comercializados na cidade do Rio de Janeiro. Revista Visa em Debate, v. 3, p. 48-55, 2015. 5- SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, 8ª Edição. Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006. 6-Silva, C. S. da.; Nunes, A. M.; Oreste, E. Q.; Acunha, T. S.; Vieira, M. A.; Ribeiro, A. S. Evaluation of Sample Preparation Methods Based on Alkaline and Acid Solubilization for the Determination of Na and K in Meat Samples by Atomic Spectrometric Techniques. Journal Brazilian Chemycal. Society, v. 23, p. 1623-1629, 2012.
