Determinação de cobre e ferro em mel usando solubilização alcalina e GF AAS

ISBN 978-85-85905-21-7

Área

Química Analítica

Autores

Dantas, K.G.F. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ) ; Lemos, M.S. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ) ; Nabiça, M.G. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ) ; Nunes, P.O. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ) ; Dantas Filho, H.A. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ)

Resumo

Este estudo teve como objetivo propor um procedimento analítico simples e rápido para determinação de Cu e Fe em amostras de mel da região amazônica por GF AAS após o tratamento com hidróxido de tetrametilamônio (TMAH). O método proposto foi aplicado aos méis de diferentes espécies de abelhas da região Amazônica.

Palavras chaves

metais; TMAH; GF AAS

Introdução

O mel é um produto natural, produzido pelas abelhas a partir do néctar das plantas e apreciado por pessoas no mundo inteiro. Este produto apresenta-se no mercado como suplemento alimentar e agente terapêutico, devido ao seu valor nutricional e às inúmeras propriedades medicinais a ele atribuídos, como no tratamento e prevenção de várias doenças (Madras-Majewska et al., 2015). Os metais estão presentes no mel de abelhas em baixas concentrações, em geral, de 0,1 a 0,2% (m/m) para méis florais e de até 1% (m/m) para méis de melato (Hernandez et al., 2005). A proporção de substâncias minerais dependerá principalmente da origem botânica e condições climáticas, mas também, poderá ser influenciada pelo tipo de solo em que as plantas crescem. (Urŝulin-Trstenjak et al., 2015). Deste modo, a determinação de elementos traço no mel é de suma importância não apenas para avaliar sua qualidade, mas também investigar uma possível fonte de contaminação ambiental (Urŝulin- Trstenjak et al., 2015). Em geral, procedimentos tradicionais utilizados no preparo de amostras para análise de metais em alimentos por técnicas espectrométricas envolvem digestão das amostras com ácidos oxidantes, empregando aquecimento convencional ou radiação de micro-ondas (Korn et al., 2010). Entretanto, este processo é considerado demorado e requer grandes quantidades de reagentes que geram resíduos perigosos e aumentam o risco de contaminação da amostra (Nunes at al., 2013). Por outro lado, estudos envolvendo solubilização alcalina usando o hidróxido de tetrametilamônio (TMAH) têm sido propostos em diferentes matrizes, tais como biodiesel (Ghisi et al., 2011), peixes e carne processada (Nunes et al., 2011),carne (Nunes et al., 2013) e café em pó e leite (Ribeiro et al., 2003). Sendo assim, este estudo teve como objetivo o desenvolvimento de um procedimento analítico simples e rápido para determinação de Cu e Fe em amostras de mel da região amazônica por GF AAS após o tratamento com TMAH.

Material e métodos

Instrumentação: Um espectrômetro de absorção atômica em forno de grafite (AA240Z, Varian, Austrália) equipado com corrector de fundo por efeito Zeeman e autoamostrador foi usado na determinação de cobre e ferro nas amostras. Lâmpadas de catodo oco de Cu e Fe foram usadas. Um banho termostatizado (Quimis, São Paulo, Brazil) foi usado na solubilização alcalina das amostras com TMAH. Reagentes, soluções e amostras: Todos os reagentes usados foram de grau analítico. Para o preparo das soluções foi utilizada água ultrapura com resistividade 18,2 MΩ/cm obtida a partir de um sistema de purificação de água Synergy-UV (Millipore, Bedford, USA). As soluções padrão para as curvas analíticas foram preparadas a partir da diluição de soluções estoque contendo 1000 mg/L de Cu e Fe (Sigma-Aldrich, USA). Hidróxido de tetrametilamônio (TMAH) 25% m/v em metanol foi usado na solubilização alcalina das amostras. Gás argônio (99,999%, Linde gás, PA) foi usada como gás de purga. As amostras de mel de diferentes abelhas foram coletadas pela Embrapa Amazônia Oriental. Preparo da amostra com TMAH: Aproximadamente uma massa (g) de mel foi pesada de cada amostra em frascos volumétricos e adicionado uma alíquota de TMAH 25% m/v. Os frascos foram homogeneizados e aquecidos à 80 ºC (Ribeiro et al. 2003) em um banho termostatizado por 10 min com agitação. Após a complete solubilização foi obtidas soluções de coloração marrom escuro. Estas soluções foram diluídas com água ultrapura para 10 mL. A concentração de TMAH foi de 1,0 % m/v.

Resultado e discussão

Solubilização alcalina: A solubilização das amostras de mel foram avaliadas usando diferentes volumes de TMAH 25% m/v em meio metanol. O tempo de aquecimento foi estudado. O melhor tempo de aquecimento para solubilização de 500 mg de mel foi 10 min using 400 µL de TMAH 25% m/v. Para todas as amostras foram obtidas soluções marrom escuras após solubilização. Comportamento eletrotermal de Cu e Fe: As temperaturas ótimas obtidas em HNO3 0,2% v/v para Cu foram 1000 ºC e 1800 ºC. Para Fe, as temperaturas de pirólise e atomização obtidas neste mesmo meio foi 900 ºC and 1800 ºC. Por outro lado, as temperaturas de pirólise e atomização estabelecidas para Cu and Fe em mel solubilizado em TMAH foi 1200 ºC e 2700 ºC e 1000 ºC e 2000 ºC, respectivamente. Validação: As curvas analíticas foram preparadas para verificar a lineriaridade e a seletividade do método proposto usando o seguinte meio: meio aquoso, TMAH 1,0 % m/v e método de adição de analito. Os coeficientes angulares da curva em meio TMAH e de adição de analito foram próximos indicando que a calibração pode ser realizada na presença de TMAH. A exatidão do método proposto foi avaliada pelo método de adição e recuperação. Três amostras foram enriquecidas com 5, 15 e 25 µg/L para cobre e 2,5, 5,0 e 10,0 µg/ L para ferro. As recuperações obtidas para Cu e Fe variaram de 103,1 à 104,2%. Análise de Cu e Fe nas amostras após solubilização alcalina: Seis amostras de mel de diferentes abelhas foram analisadas. Os teores de Cu obtidos nas amostras variaram de 1,32 à 12,4 µg/L. Por outro, os níveis encontrados para Fe variaram de 12,97 à 314,4 µg/L.

Conclusões

O método proposto para determinação de Cu e Fe em mel após solubilização alcalina foi rápido, eficiente e sem necessidade de digestão da amostra.

Agradecimentos

Os autores agradecem ao CNPq, Capes e FAPESPA. Ao Dr. Giorgio C. Venturieri pelo fornecimento das amostras estudadas.

Referências

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