Determinação eletroanalítica de Minoxidil em formulações farmacêuticas e amostras ambientais utilizando um eletrodo de baixo custo.

ISBN 978-85-85905-23-1

Área

Iniciação Científica

Autores

Castilho, Q.G.S. (UEMA) ; Andrade, A.P.S. (UEMA) ; Silva, A.C. (UEMA) ; Sá, G.T.A. (UEMA) ; Lima, I.M.S. (UEMA) ; Santos, J.C. (UEMA) ; Cunha, J.P.C. (UEMA) ; Cruz, J.G. (UEMA)

Resumo

Este trabalho descreve o desenvolvimento de um método eletroanalítico para a determinação do minoxidil (MN) utilizando eletrodos impressos de carbono (EIC), de ouro (EIAu) e de platina (EIPt) como sensores eletroquímicos através da técnica de voltametria de pulso diferencial (VPD), para serem aplicados em formulações farmacêuticas e amostras ambientais. Os parâmetros analíticos foram otimizados para se obter informações qualitativas da espécie frente à técnica de voltametria cíclica, na técnica de VPD os parâmetros foram otimizados para estudos quantitativos, para construção da curva analítica, limites de detecção/quantificação, repetibilidade, reprodutibilidade. Todas as análises foram realizadas em MN 4,76x10-4 mol L- 1, em meio cloreto de potássio 0,1 mol L-1 pH 7,0.

Palavras chaves

Minoxidil; Eletrodo Impresso; Voltametria

Introdução

A interferência do homem no meio ambiente, influenciado pelas necessidades de melhoria dos processos alimentícios, da pesquisa de novos compostos para a solução de problemas relacionados à saúde, tem superado os limites estabelecidos pelos órgãos reguladores dos governos em relação à proteção do ecossistema, trazendo como resultado modificação e influências negativas sobre o próprio agente, o ser humano (SILVA, 2013). O conhecimento sobre o destino final de produtos farmacêuticos no ambiente aquático ainda é muito limitado. Consequentemente há uma crescente necessidade de desenvolver metodologias analíticas, que permitam uma resposta rápida e sensível na determinação destes poluentes presentes em amostras ambientais em concentrações residuais (PINTO, 2011). O minoxidil (MN) é um fármaco que, devido à sua propriedade vasodilatadora, é usado no tratamento da Hipertensão Arterial e no tratamento da Alopécia Areata (calvície), este medicamento foi utilizado por via oral por causar relaxamento da musculatura vascular lisa (SMORLESI, et. al., 2003). Métodos eletroanalíticos e os eletrodos impressos vêm se destacando na determinação de fármacos, principalmente, por apresentar uma análise rápida, simples e de baixo-custo. Um dos principais aspectos destes eletrodos, que os tornam atrativos quando se busca o desenvolvimento de sensores comerciais, é a possibilidade de total automação na fabricação de um sistema completo contendo os eletrodos de trabalho, auxiliar e referência, todos impressos no mesmo suporte (NASCIMENTO; ANGNES, 1998). Neste trabalho desenvolveu-se um método eletroanalítico para a determinação do MN utilizando EIC, EIAu e EIPt como sensores através da técnica de voltametria de pulso diferencial, para serem aplicados em amostras farmacêuticas e ambientais.

Material e métodos

As medidas eletroquímicas foram realizadas utilizando-se de eletrodos impressos de Carbono (EIC), de Ouro (EIAu) e de Platina, (EIPt), da marca METROHM, neles estão contidos um arranjo de três eletrodos: eletrodo auxiliar, eletrodo de trabalho e eletrodo de referência. Um béquer com capacidade de 5 mL foi adaptado como cela eletroquímica. Todos os regentes utilizados foram de grau analítico. Para o preparo das soluções foi utilizada água deionizada. As técnicas de voltametria cíclica e voltametria de pulso diferencial foram utilizadas com o auxílio de um mini potenciostato/galvanostato (METROHM) portáteis acopladas a um notebook. Obtiveram-se informações qualitativas da espécie química utilizando a voltametria cíclica (VC) e em voltametria de pulso diferencial (VPD) adquiriram-se resultados quantitativos. Todas as análises foram realizadas em MN 4,76 x 10-4 mol L-1, em meio cloreto de potássio 0,1 mol L-1 pH 7,0, no intervalo de potencial de 0,2 a 1,2V.

Resultado e discussão

Os voltamogramas cíclicos obtidos revelaram a presença de processos oxidativos com potencial de pico anódico em torno de 0,6 mV, o EIC obteve a melhor resposta analítica para o MN 4,76x10-4 mol L-1, em meio a cloreto de cloreto de potássio 0,1 mol L-1 pH 7. O EIC apresentou uma boa repetibilidade com DPR de 0,17% e uma boa reprodutibilidade com o DPR de 0,29% frente à técnica VPD. Após a escolha das melhores condições para a determinação de MN, a curva analítica foi construída e um comportamento linear foi observado para concentrações de MN no intervalo de 2,99x10-5 a 1,38x10-4, com correlação linear de, 0,99739, assim, os valores calculados para o limite de detecção e limite de quantificação foram de 2,1x10-5 e 7,0x10-5, respectivamente. Para comprovar o desempenho e aplicabilidade do EIC, foi determinado o teor de MN em amostra farmacêutica e em amostra de água do rio Itapecurú, ambas fortificadas com MN 1,99x10-5 mol L-1. A determinação de MN foi realizada pelo método de adição de padrão. Em amostra de rio o valor encontrado foi de 1,86x10-5 mol L-1 próximo ao valor real 1,99x10-5 mol L-1 com erro relativo de 1,34 %, esse erro é associado provavelmente à presença de interferentes na água de rio. Na Figura 1(A) são apresentados os voltamogramas obtidos com EIC para determinação de MN em amostra de água de rio, a curva analítica foi construída e um comportamento linear foi observado, Figura1(B).Ema amostra farmacêutica, utilizou-se uma loção capilar, de uso tópico. Encontrou-se um valor de 1,91x10-5 próximo do valor real que é 1,99x10-5, com um erro relativo de 1,33%. A Figura 2(A) apresenta valores dos voltamogramas VPD obtidos com EIC para determinação de MN em amostra farmacêutica, a curva analítica foi construída e um comportamento linear foi observado, Figura 2(B)

Figura 1:

(A) Voltamogramas de varredura linear obtidos para determinação de MN em amostra de água do rio. (B) Curva analítica extraída do voltamogram

Figura 2:

(A) Voltamogramas obtidos para determinação de MN em amostra de medicamento. (B) Curva analítica extraída do voltamograma da Figura 2(A).

Conclusões

Diante dos resultados obtidos, é possível comprovar a viabilidade do eletrodo impresso de carbono como um sensor eletroquímico para determinação do MN em amostras farmacológicas e em amostra de água do rio Itapecurú, da cidade de Caxias, pois apresenta boas vantagens como elevada sensibilidade e por ser descartável, tratar-se de um sistema portátil composto por um mini potenciostato conectado via USB a um notebook e utilizando um eletrodo de baixo custo.

Agradecimentos

A Deus por sua misericórdia infinita, a FAPEMA pela bolsa concedida, a UEMA, pelo apoio. À Profa.Dra. Quésia Guedes, pela orientação; aos colegas de laboratório, pela

Referências

1. NASCIMENTO, V. B.; ANGNES, L. Eletrodos fabricados por silk-screen. Quim. Nova, v. 21, n. 5, p. 614-629, 1998.
2. PINTO, A.R.C.V. “Remediação de solos contaminados com produtos farmacêuticos – Oxidação / redução química”. Tese de Mestrado em Engenharia Química Ramo Tecnologia de Proteção Ambiental. Instituto Superior de Engenharia de Porto – ISEP. Novembro de 2011.
3. SHORTER, K.; et. al.; Human hair follicles contain two forms of ATP-sensitive potassium channels, only one of which is sensitive to Minoxidil. The FASEB Journal, n. 22, p. 1725-36, Jun., 2008.
4. SILVA, Lilian. Aulas práticas da disciplina química analítica IV. Juíz de Fora, 2013.
5. SMORLESI, C.; et. al.; Topically applied Minoxidil may cause fetal malformation: A case report. Birth defects Research. Part A, Clinical and molecular teratology, n. 67, p. 997-1001, dez. 2003.
6. SOUSA, Rogério Almiro de. Estratégias para a determinação de minoxidil. Tese de Doutorado – Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia, Universidade Federal de São Carlos: Ufscar, 2009.

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