Síntese e Caracterização de Zeólitas P via Microscopia Eletrônica de Varredura.

ISBN 978-85-85905-23-1

Área

Química Inorgânica

Autores

Trindade dos Santos, T. (UNIFESSPA) ; Costa Silva, E. (UNIFESSPA) ; Silva dos Santos, C.L. (UNIFESSPA) ; de Almeida Lopes, M.J. (UNIFESSPA) ; Santos Monteiro, M. (UNIFESSPA) ; da Silva Santanna, J. (UNIFESSPA) ; Pereira da Mota, S.A. (UNIFESSPA)

Resumo

Em todo mundo, toneladas de resíduos inorgânicos são produzidos a cada dia em atividades de mineração e beneficiamento mineral, ocorrendo uma crescente busca por alternativas de reciclagem ou reutilização desses rejeitos. Com base nisso, este trabalho objetivou sintetizar zeólita a partir de materiais residuais gerados na região do estado do Pará, utilizando o caulim residual como fonte de Alumínio e óxido de silício residual como fonte se silício. O material ao ser analisado no Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), apresentou a formação de um material zeólitico com microestrutura corresponde a zeólita do tipo P, com componentes de alumínio e silício comprovados na analises de Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), o que demostra que ouve eficácia na utilização desses resíduos.

Palavras chaves

Síntese de Zeólita; Caulim; Óxido de Silício

Introdução

Os materiais microporosos tem atraído um interesse crescente por causa de suas aplicações versáteis, como catalisadores , absorventes, trocadores de íons e devido à sua forte acidez . Os materiais microporosos mais amplamente estudados são os zeólitos ,onde os átomos de metal da estrutura são coordenados tetraedricamente, possibilitando sua ampla aplicabilidade industrial em áreas como petroquímica e química (ROCHA e LIN, 2005). A síntese de zeólita é um campo ativo de pesquisa porque estes materiais contem microporos uniformes que são importantes em muitos processos industriais. E deste o trabalho de Barrer em 1940, obteve um grande número de zeólitos com novas topologias de estrutura, composições e propriedades que foram preparados com sucesso através de esforços sintéticos contínuo, (STEIN ,2003). No que tange ao caulim residual originado das etapas de centrifugação e filtragem, sendo esse tipo armazenado em grandes lagoas de sedimentação, este pode ser empregado como matéria-prima na síntese de zeólitas, isso porque tal material é composto essencialmente por caulinita, argilomineral mais empregado como fonte de Si e Al em síntese de zeólita. (MAIA et al., 2015). Entre materiais nocivos ao meio ambiente estar o óxido de silício residual proveniente dos descartes de fornos que também é um dos principais agentes ocupacionais implicados na etiologia do câncer de pulmão, (ERNSTER et al., 1998), e utilizado como fonte de silício na síntese de zeólitas. Em virtude dos resíduos gerados por tais atividades industriais de beneficiamento, tanto de caulim quanto de óxido de silício, tem-se como objetivo do trabalho, sintetizar zeólitas, utilizando tais materiais residuais como matéria-prima alternativa e obtendo assim, um destino para esses resíduos.

Material e métodos

Os ensaios de sínteses foram realizados no laboratório de Polímeros, Processos e Transformação dos Matérias (LPTM) da Universidade Federal do Pará (UNIFESSPA). A pesquisa foi realizada aplicando o caulim, proveniente de jazidas localizada na região do Rio Capim – PA. E óxido de silício que constituía o revestimento de um forno, do laboratório de Solidificação da referida instituição, que seria descartado. E para análise microestrutural e composicional do material, o equipamento utilizado foi o Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), acoplado a um equipamento de Espectrometria de Energia Dispersiva (EDS), instalado no Laboratório de Caracterização Estrutural da UNIFESSPA. A referente pesquisa foi desenvolvida em 2 etapas, sendo a primeira etapa a preparação do gel de síntese onde foi utilizado 3 gramas de caulim residual, que passou pela ativação térmica a 700°C por 2 horas em forno mufla. E 3 gramas de óxido de silício em natura, este, não passando por tratamento térmico. O reagente empregado foi o NaOH 3,5 M, usado como agente mineralizador e como fonte de metal alcalino adicionado ao processo; e como solvente a água destilada, purificada pelo método padrão. Já na segunda parte o material zeolítico foi obtido através de síntese hidrotérmica convencional realizada em autoclaves de aço inoxidável com um volume útil de 47,4 mL, onde foi colocado o gel de síntese por 6 horas após passarem pelo agitador magnético para a homogeneização, em seguida foram levadas a uma estufa e mantidas a temperatura de 110 °C por 12 horas. O material obtido foi retirado do forno e passado por um processo de filtração simples, que foi submetido a testes de índice de acidez (IA) até alcançar um PH 7, após isso o material filtrado foi levado novamente ao forno mufla por 12 horas a 110 °C.

Resultado e discussão

A Figuras 1 (A e B ) mostra a microestrutura das matérias primas utilizadas neste trabalho. A análise do MEV do caulim, nos permite observar que o mesmo é constituido por aglomerados de partículas, e que seus cristais apresentam morfologia do tipo pseudohexagonal, observado na Figura 1 (A) acima. No Óxido de Silício nota-se uma microestrutura contiunua de grãos alongados com grande heterogeneidade em relação a razão de aspecto (comprimento-diâmetro). Observar-se isso na Figura 1 (B) acima. Através do EDS feita em um aglomerado identificado e evidenciado na Figura 1, conseguiu-se a seguinte composição: O 46.186 %, Al 4.851 %, Si 17.835%, C 31.127% confirmando a formação de zeólita. E verificou-se com o EDS que a amostra apresenta de uma forma qualitativa, pela elevada intensidade de sinal de elementos de silício, alumínio e oxigênio. Já o óxido de silício na Figura 1 (B) contém os elementos de silício, oxigênio e carbono em sua composição. Através do EDS feita em um aglomerado, conseguiu-se a seguinte composição: O 50.962 %, Al 1.322 %, Si 47.716 %, confirmando a formação de zeólita. O crescimento do material zeólitico é envidenciado na Figura 2, acima e nele podemos observar a partir das analises de MEV o desenvolvimento de estruturas no formato de pequenas esferas, características do material zeolítico obtido após 12 h de reação, o que reitera a formação da zeólita já que de acordo com Faghihian, et al(2003), a micrografia da zeólita P pode ser descrita como um agregado de partículas de formato pequenas. Através da análise composicional de EDS feita na amostra do material sintetizado, observou-se a seguinte composição: Oxigênio (44.572 %), Alumínio (28.735%), Silício (22.621%) e Sódio (4.071%), sendo essa uma composição típica da zeólita P.

Caulim residual 1000x (A) e Óxido de Silício 1000x (B).


Microestrutura da zeólita obtida a parti do Caulim residual e Óxido de Silício (A) x800 ,( B) x1000

Conclusões

Com base no desenvolvimento deste trabalho e da análise dos resultados obtidos é possível concluir que, a partir do resíduo de Caulim residual e óxido de silício, pode-se obter uma Zéolita P, demostrando serem boas fontes de Si e Al. Logo, a produção da zeólitas é uma possibilidade de utilização destes resíduos, sendo que o mesmo é um material de elevado valor econômico, que pode ser utilizado em várias aplicações, minimizando assim, a questão problemas de ordem ambiental e econômica. Além disso, as zeólitas do tipo P, em particular, são muitas vezes usados como construtores de detergente.

Agradecimentos

À Universidade Federal do Sul e Sudeste do Pará, pelo espaço cedido.E ao laboratório de Polímeros, Processos e Transformação dos Matérias (LPTM), que nos possibilito

Referências

ERNSTER VL, MUSTACCHI P, OSANN KE. Epidemiology of lung cancer, In: Murray JF, Nadel JA, editors. Textbook of respiratory medicine. 2nd ed. Philadelphia: WB Saunders, 1994; pg1504-27.
FAGHIHIAN H, KAMALI M. Synthesis of Na-Pc zeolite from perlite and study of its ability to remove cyanide from liquid wastes, International Journal of Environment and Pollution (IJEP), Vol. 19, No. 6, 2003.
MAIA A. A. B., SALDANHA E, ANGÉLICA R. S., SOUZA C. A. G., NEVES R. F. Utilização de rejeito de caulim da Amazônia na síntese da zeólita A. Cerâmica, n. 53 pg. 319- 324, 2007.
ROCHA, J., LIN, Z. Microporous mixed octahedral-pentahedral-tetrahedral framework silicates, Department of Chemistry, CICECO, University of Aveiro, 3810-193 Aveiro, Portugal, 2005.
STEIN A. Advances in microporous and mesoporous solids - Highlights of recent progress, Department of Chemistry, University of Minnesota, 207 Pleasant St. SE, Minneapolis, MN 55455, United States,2003.
.