PRODUÇÃO DE MICROEMULSÕES E CARACTERIZAÇÃO PELA TÉCNICA DE ESPECTROSCOPIA DE CORRELAÇÃO DE FÓTONS.

ISBN 978-85-85905-23-1

Área

Físico-Química

Autores

Freitas, R.C.S. (UFERSA) ; Santos, D.F. (UFERSA)

Resumo

O trabalho tem como objetivo a produção de microemulsões, para que sejam analisadas pela técnica de espectroscopia de correlação de fótons e as analises comparadas com os dados da literatura. A metodologia baseou-se em duas etapas: a primeira foi o preparo das microemulsões e a segunda consistiu-se da análise das amostras por meio da técnica de espectroscopia de correlação de fótons no aparelho zetaplus. Nos resultados, foram selecionadas algumas analises fornecidas pelo equipamento para assim podermos fazer uma análise de cada microemulsão,por fim, identificar se a técnica caracteriza o ponto como uma microemulsão. As analises das amostras não saíram como o esperado, pois esperava- se que todos os pontos fossem caracterizados por microemulsões, mas a maioria se caracterizaram por emulsões.

Palavras chaves

Microemulsão; Espectroscopia ; Emulsão

Introdução

Tendo em vista todas as utilidades e características das microemulsões, vários estudos se voltaram para a utilização delas na indústria. As grandes vantagens das microemulsões é que elas são transparentes e translucidas e na maioria das vezes, são espontâneas onde resultam também em dispersões termodinamicamente estáveis (CORREA, 2005). A partir desse grande interesse da indústria nas microemulsões, começaram a buscar técnicas de como estuda- las. Uma técnica eficiente e segura é a Espectroscopia de Correlação de Fotons (DLS) que é amplamente usada no campo dos sistemas de dispersão coloidais e que permite uma determinação rápida e precisa da média do raio da microemulsão e da distribuição do tamanho de suas partículas (SANTOS, 2014). A técnica se utiliza de emissão de luz na região do visível para identificar ou validar o tamanho e comportamento de partículas de diversas substâncias. Desta forma, este trabalho tem como objetivo geral a análise do tamanho de partículas das microemulsões produzidas, a partir da técnica de espectroscopia de correlação de fótons, com o intuito de analisar as amostras, para que se possa afirmar se os pontos produzidos se tratam de microemulsões segundo a analise da técnica.

Material e métodos

Materiais utilizados: balança analítica (SHIMADZU modelo AY 220); espátula; seringa de 2 mL; agitador vibratório (PHOENIX modelo AP. 56); tubo de ensaio; proveta (10 mL); zetaplus.Os reagentes utilizados para o preparo das microemulsões foram: Tensoativo: Octanoato de Sódio; Cotensoativo: Butanol. P.A; Água destilada; Fase oleosa: Decano. Método: O preparo das microelmusões foi divido em três etapas, a primeira etapa consistiu-se dos cálculos das massas de cada componente das microelmulsões calculados através dos diagramas pseudoternários elaborados por Santos (2014). Foi traçado um triângulo no diagrama de cada sistema onde esse mesmo triângulo foram atribuídos dez pontos de miroemulsão. Na segunda etapa, a etapa de solubilização das fases, foram pesadas as quantidades de tensoativo, cotensoativo, óleo e água, logo após, a terceira e ultima fase, após todos os componentes do sistema pesado, o tubo de ensaio foi submetido a rigorosa agitação, até a completa homogeneização dos compostos, com a ajuda de um agitador tipo vortex. As amostras preparadas foram coletadas e levadas até o aparelho zetaplus para serem analisadas através da técnica de espectroscopia de correlação de fótons. Por meio destas analises, obtivemos gráficos de intensidade e número que descrevem a distribuição do tamanho de partículas das microemulsões em analise.

Resultado e discussão

Inicialmente, dos pontos elaborados, foram escolhidos quatro pontos para serem analisados. Escolheu-se os pontos 1, 3, 5 e 7 pois os mesmos ficam, respectivamente, mais próximos da faixa de concentração máxima dos tensoativos, do máximo da quantidade de água, da concentração máxima de óleo e da fronteira da região de duas fases. A partir disso são apresentados os resultados do comportamento e características das partículas das microemulsões, obtidas através do zetaplus. Optou-se por fazer comparativos das amostras, com efeitos diferentes nas análises. Na Figura (a) do ponto 1 nota-se a existência de duas populações com diâmetros que são de aproximadamente 450nm, na Figura (b) observa-se que apenas um população é relevante e possui diâmetro de 450nm, portanto a amostra se trata de uma emulsão. Na Figura (a) do ponto 3 a analise apresenta três populações com diâmetros que vão de 400 nm á 10000 nm, mas na Figura (b) observa-se que apenas uma população é relevante e o diâmetro de suas partículas são de aproximadamente 400 nm, ou seja, a amostra trata-se de uma emulsão. Na Figura (a) e (b) do ponto 5 vemos que as duas analises são uniformes ou seja todas a populações existentes na amostra são relevantes, apresentando tamanho de diâmetro de partículas de aproximadamente 300 nm, ou seja esta amostra representa uma microemulsão. É inegável que a analise do ponto 7 possui a mesma distribuição de partículas do ponto 5 pois as análises são uniforme e o tamanho do diâmetro de partículas é de aproximadamente 300 nm, ou seja, essa amostra também se trata de uma microemulsão. Portanto, a partir das análises das microemulsões, pode-se observar que dos quatro pontos analisados apenas dois deles foram caracterizados como microemulsão.

Diagrama pseudoternário do sistema tensoativo.

Conclusões

Portanto a produção das amostras ocorreu de maneira satisfatória, desde que as mesmas, após produzidas, ficaram com aspecto e aparência de microemulsão. Ao ser feita a análise dos pontos escolhidos, notou-se que na verdade apenas metade dos pontos eram caracterizados por emulsões. O método utilizado para análise do tamanho de partícula por espectroscopia de correlação de fótons, pode ser uma ferramenta bastante útil para avaliar o tamanho de agregados formados em solução. Porém, ainda precisa ser refinado para detecção de agregados em sistemas microemulsionados.

Agradecimentos

Agradeço a todos aqueles que de alguma forma contribuirão para a elaboração deste trabalho.

Referências

CORREA, M. A.; FORMARIZ, T. P.; OLIVEIRA, A. G.; SCARPA, M. V. RODRIGUES, L. F.; Microemulsões e fases líquidas cristalinas como sistemas de liberação de fármacos. Revista Brasileira de Ciências Farmacêutica, São Paulo, v. 41, n. 3, p.301-3013, 12 jul. 2005. Disponível em: <http://www.scielo.br/pdf/rbcf/v41n3/a03v41n3. pdf>.

SANTOS, D. F.; Síntese e Caracterização de Tensoativos e Estudo de Equilíbrio de Fase. Tese (Doutorado) - Curso de Engenharia Química, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2014.