DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO PARA A DETERMINAÇÃO DE CHUMBO EM CULTIVO DE ALFACE UTILIZANDO ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM FORNO DE GRAFITE

ISBN 978-85-85905-23-1

Área

Química Analítica

Autores

Walter, J.B. (IFPR) ; Ribeiro, A.R.A. (IFPR) ; Boscheti, W. (UFRGS) ; Cortese, D. (IFPR) ; Vale, M.G.R. (UFRGS) ; Borges, A.R. (IFPR)

Resumo

A alface é uma hortaliça rica em nutrientes e clorofila, possui a função de alcalinizar e desintoxicar, além de apresentar substâncias calmantes e relaxantes. Devido a importância de uma alimentação saudável, é indispensável que haja monitoramento e controle dos cultivos, principalmente por contaminação por metais, já que estes estão entre os contaminantes mais tóxicos e persistentes no ambiente. Sendo assim, este trabalho aborda o desenvolvimento de métodos analíticos rápidos e com o mínimo manuseio das amostras para a determinação de chumbo em cultivos de alface utilizando a espectrometria de absorção atômica por análise direta.

Palavras chaves

alface; metais; cultivos

Introdução

A alface, cujo nome cientifico é Lactuca sativa L. é uma planta anual, originária de clima temperado. A ocorrência de temperaturas mais elevadas acelera o ciclo cultural. Dependendo do genótipo, pode resultar em plantas menores, pois o pendoamento precoce (florescimento) provoca o alongamento do caule, reduz o número de folhas, afeta a formação da cabeça comercial e estimula a produção de látex, o que torna o sabor da folha amargo e má qualidade, não expressando, portanto, o seu máximo potencial genético, comprometendo a sua produção (HENZ, et al., 2009). A alface é uma hortaliça, rica em vitaminas A, B, C, que contém também minerais, como cálcio e ferro e seu conteúdo em água representa 96% do seu peso. O solo ideal para o cultivo dessa hortaliça é o de textura média que, seja rico em matéria orgânica e com uma boa disponibilidade de nutrientes. A cultura predominante no Brasil é a do tipo crespa, liderando com aproximadamente 70% do mercado, e a alface americana detém cerca de 15% do mercado (LIMA, 2007). Segundo Carneiro et al. (2001) os metais potencialmente tóxicos estão presentes em rochas e em concentrações elevadas, em áreas com adição de rejeitos industriais, biossólidos e alguns agroquímicos. Alguns desses elementos são essenciais para várias funções fisiológicas nos seres vivos, como o Fe, Cu, Zn, Mn, enquanto Cd, Pb e Hg não tem funções biológicas conhecidas. Quando esses metais estão em excesso no solo, podem retardar o crescimento das plantas e causar alterações nas comunidades vegetais (BAKER, et al., 1994). Desta forma, este trabalho propõe o desenvolvimento de métodos analíticos utilizando a espectrometria de absorção atômica por forno de grafite por análise direta, para a determinação de chumbo em solo, sementes, raiz e folhas de alface roxa e crespa

Material e métodos

A fim de avaliar a presença de chumbo no solo de plantio, o mesmo foi dividido em três porções, de cada uma delas foi coletado três amostras. As amostras foram coletas da camada com 20 cm de profundidade. As amostras de semente foram adquiridas no comércio local e as amostras de raiz de folhas de alface foram colhidas após 30 dias de plantio. As amostras foram trituradas em moinho de facas (IKA A11 basic), secas em estufa a 70 °C durante 1 hora e peneiradas em membranas de poliéster de 250 µm. A determinação foi feita no espectrômetro de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua Modelo ContrAA 700 (Analytik Jena AG, Jena, Alemanha) utilizando a linha analítica de 283,306 nm. A fim de garantir estabilidade térmica ao analito foi aplicado o modificador químico Pd/Mg. A amostra de solo foi analisada usando apenas o pixel central e com fluxo de gás argônio na etapa de atomização, enquanto que as amostras de sementes, raiz e folhas foram analisadas com três pixels e sem o fluxo de gás.

Resultado e discussão

Foi investigada a massa adequada dos modificadores químicos convencionais de modo a proporcionar a estabilidade do analito na etapa de pirólise. A massa necessária de Pd/Mg foi investigada com a solução aquosa e com a amostra de solo. Primeiramente, foi testado sem o modificador, em seguida foi utilizada as massas de 2,5 µg Pd e 1,5 µg Mg; 5 µg Pd e 3 µg Mg e 10 µg Pd e 6 µg Mg todos com 5% de Triton X-100. A massa do modificador químico que estabilizou o analito de maneira eficiente tanto para solução aquosa quanto amostra foi a de 5 µg Pd e 3 µg Mg. As curvas de pirólise e atomização foram construídas com solução aquosa de chumbo e com a amostra de solo. A temperatura de atomização ficou estabilizada em 2000 °C e a de pirólise foi variada entre 400 e 1200 °C. O estudo indicou que a temperatura de 1000 °C favoreceu a completa eliminação da matriz sem comprometer o sinal analítico. As curvas de atomização foram construídas entre 1600 e 2100 °C, mantendo a temperatura de pirólise estabelecida em 1000 °C. A temperatura que favoreceu os maiores sinais analíticos foi a de 2000 °C. Estas temperaturas estão de acordo com o abordado por Borges et al. 2013. Utilizando três pixels e sem fluxo de gás, o limite de detecção foi de 15 pg mg-1 e a massa característica de 98 pg. O método foi confirmado pela verificação do material de referência STSD. Na tabela 1 estão as concentrações de chumbo nas amostras. Tabela 1: Concentração de chumbo nas amostras AMOSTRAS ng mg-1 Solo 40,347 Semente de alface crespa< LD Semente de alface roxa < LD Raiz da alface crespa 0,037 Raiz da alface roxa 0,027 Folhas da alface crespa 0,105 Folhas da alface roxa 0,043

Conclusões

O método desenvolvido se mostrou rápido e eficaz na determinação de chumbo nas amostras envolvidas no cultivo da alface. As folhas apresentaram maiores concentrações do que na raiz, independente do tipo de alface. Tanto nas amostras de solo quanto de alface, a presença de chumbo está abaixo do máximo permitido pela legislação vigente (EMBRAPA, 2018).

Agradecimentos

Os autores agradecem ao IFPR pelo auxílio estudantil e pela bolsa PIBIS/FA concedida a Ribeiro, A. R. A. segundo Edital 01/2018 e também a UFRGS pelo espaço dos labor

Referências

BAKER, A. J. M.; McGRATH, S. P.; SODOLI, C. M. D.; REEVES, R. D. The possibility of in situ heavy metal decontamination of polluted soils using crops of metal accumulating plants. Resources, Conservation and Recycling, Amsterdam, v. 11, p. 41-49, 1994.

BORGES, R. A. Determinação de Metais em Fertilizantes e Calcário utilizando analise direta por espectrometria de Absorção Atômica com forno de Grafite. Tese (Doutorado em Química pela Universidade Federal do Rio grande do Sul), p.37 ,2013.

CARNEIRO, M. A. C.; SIQUEIRA, J. O; MOREIRA, FATIMA M. S. Estabelecimento de plantas herbáceas em solo com contaminação de metais pesados e inoculação de fungos micorrizos arbusculares. Pesquisa Agropecuária Brasileira. p 1-2, 2001.

EMBRAPA, meio ambiente. Manual de P Manual de Procedimentos de procedimentos de Coleta de Amostras em Áreas Coleta de Amostras em Áreas Agrícolas para Análise da Agrícolas para Análise da Qualidade Ambiental: Qualidade Ambiental: Qualidade Ambiental: Solo, Água e , Água e , Água e Sedimentos. Jaguariúna, SP, p. 64. 2006

GUILHEN, S. N. Validação de Metodologia Analítica para Determinação de Mercúrio Total em Amostras deUrina por Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Vapor Frio (CV-AAS). Dissertação (Mestrado em Ciências na área de Tecnologia Nuclear - Materiais) – Instituto de Pesquisas Energéticas eNucleares, Universidade de São Paulo, São Paulo, p 26 .2009.

HENZ, G. P.; SUINAGA, F. Comunicado Técnico: Tipos de Alface cultivadas no Brasil. Brasília, DF: Embrapa Hortaliças,Embrapa Hortaliças. Comunicado Técnico,p 1-2, 2009.

LIMA, M. E. Avaliação do desempenho da cultura da alface (Lactuca sativa) cultivada em sistema orgânico de produção, sob diferentes lâminas de irrigação e coberturas do solo. p 2-3, 2007.

OLIVEIRA, B. R.; DANTAS, E.S.K.; COTRIM, M. E. B.; PIRES, M. A. F. Validação de metodologia analítica para determinação de metais ambientalmente disponíveis em amostras de sedimento por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite (GF AAS). São Paulo, p. 4-5, 2006.



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