ATIVAÇÃO SÓDICA DE UMA VERMICULITA APÓS LIXIVIAÇÃO DE ÍONS METÁLICOS ESTRUTURAIS PELA REAÇÃO COM CS2

ISBN 978-85-85905-23-1

Área

Química Tecnológica

Autores

Rente, A. (UFPA) ; Dias, S. (UFPA) ; Pauxis, J. (UFPA) ; Rodrigues, E. (UFPA) ; Moraes, D. (UFPA)

Resumo

O propósito deste trabalho é a sódio ativação de uma vermiculita descartada utilizada como acondicionante de reagentes químicos após a lixiviação dos íons metálicos estruturais originais pelo tratamento com CS2. A amostra submetida ao processo apresentou teor de sódio superior aos tratamentos convencionais apresentados na literatura. A caracterização da vermiculita bruta e sódio ativada foi realizada por DRX, MEV/EDS, ATG.

Palavras chaves

Sódio ativação; Vermiculita; CS2

Introdução

Vermiculita é um argilomineral filossilicato 2:1 com diversas propriedades relacionadas às características estruturais. Ativadas por lixiviação química com solução de ácidos inorgânicos ou por tratamento com H2O2 30% se mostraram efetivos na produção de material adsorptivo para remoção de íons de metais pesados no meio ambiente (Hashem et. al., 2015). Ativações sódicas, cálcicas e magnesianas mostraram ação sobre a expansividade do material (Huo et al., 2012), propriedade atrativa em diversas outras áreas, tais como a construção civil, agricultura, indústrias química, tintas, dentre outras (Ugarte et al., 2005). Nesse aspecto, por ser um insumo natural de baixo valor de mercado, a busca por novos métodos de ativação do material bruto vem merecendo uma atenção especial por parte de pesquisadores na área das argilas. Assim, o objetivo deste trabalho é utilizar uma vermiculita descartada após sua utilização como precursor para síntese do insumo sódio ativado após lixiviação dos íons metálicos estruturais originais provocados pela reação com CS2.

Material e métodos

A partir de uma vermiculita utilizada como acondicionante de regentes químicos em embalagens, comercializados pela empresa Sigma-Aldrich, 5g do material pulverizado foi submetida à agitação e refluxo com 10mL de NaOH 14% e 7,5mL de CS2 por 6 h, seguido de filtração e lavagem do sólido com 40mL de CH3CH2OH seguido de H2O deionizada até a coloração do filtrado ficar praticamente incolor. O material foi seco a 50 C, pulverizado e estocado em dessecador para caracterização (Zhou, et al., 2015). Difração de raios-X de pó (DRX) foi utilizada para a caracterização da vermiculita de partida e sódio ativada. Os difratogramas foram obtidos em um difratômetro Panalytical X´PERT PRO MPD (PW3040/60) usando CuKα filtrada com níquel (λ = 1.540598 Å), as condições de análise foram: voltage de 40kV; corrente 30mA; escaneamento entre 3 e 35°; modo de varredura contínua e tempo de contagem de 99,7s. A morfologia e composição química dos analitos foi realizada por microscopia eletrônica de varredura combinada com espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (MEV/EDS), em equipamento da marca Zeiss, modelo Sigma-VP e detector de EDS IXRF, modelo Sedona-SD, para o imageamento as amostras foram metalizadas com ouro e analisadas no modo elétrons secundários, sob as condições: corrente do feixe de elétrons = 80 μa, voltagem de aceleração constante = 10 KV, distância de trabalho = 8,5 mm. Análise térmica (ATG) das amostras foram conduzidas em termobalança da SHIMADZU, modelo DTG-60AH, as curvas TG foram obtidas com 10mg de amostra a uma razão de aquecimento de 20º/min a partir da temperatura ambiente até 1100° C sob fluxo de N2 (40 cm3/min).

Resultado e discussão

Nos difratogramas de raios-X da vermiculita de partida (Fig. 1a) e da sódio ativada (Fig. 1b), é nítido a observação da mudança estrutural e perda de cristalinidade com o processo de lixiviação e ativação. A composição química das amostras (Tabela 1), corroboram as informações apresentadas pela DRX, onde o alto percentual de íons sódio permutados pelos íons metálicos do bloco d lixiviados podem ter afetado a estrutural original. O imageamento das superfícies das amostras (Fig. 2a e 2b) não apresentam alterações visíveis da morfologia e somente a esfoliação do insumo pode ser visualizada. A curva TGA (Fig. 03) para a vermiculita apresentou duas perdas de massa de aprox. 13,8% ocorrendo quase que consecutivamente entre 34 e 265° C. No material sódio ativado essas perdas foram consecutivas e corresponderam a 13,3% no intervalo de 24 a 137° C. Em ambos os casos essas perdas de massa correspondem respectivamente à liberação de água superficial adsorvida como a coordenada a cátions trocáveis (Su et al., 2016). As curvas DTA amparam a discussão de mudança de temperatura associada a perda da água superficial adsorvida como a coordenada a cátions trocáveis, sugerindo que a vermiculita sódio ativada provavelmente gera uma camada monomolecular de água, devido a menor interação dessas moléculas com os íons sódio presentes, enquanto a bruta apresenta íons diversos nesta região formando diferentes camadas de água associada, consequentemente com maior interações íon-dipolo, o que pode justificar o aumento de temperatura para liberação da água associada a esses eventos (Huo et al., 2012).

DRX das amostras de vermiculita bruta (A) e sódio ativada (B).


MEV das amostras bruta (A) e sódio ativada (B).


Composição química por EDS dos materiais investigados.

Conclusões

Baseado nas análises realizadas nas amostras antes e após o processo de ativação, pode-se relatar: 1. A síntese da vermiculita sódio ativada após lixiviação com CS2 foi bem sucedida com aumento significativo no teor de sódio no material de partida. 2. Os processos de lixiviação e sódio ativação ocorreram conjuntamente, evitando excessivo gasto de reagentes e energia, quando comparado aos processos realizados em separado. 3. O teor de sódio superior aos obtidos por tratamentos convencionais apontam um insumo promissor para preparação de materiais especiais tais como adsorventes e/ou catalisador

Agradecimentos

Aos laboratórios LaPAC e LCO do ICEN e aos laboratórios de Microanálises e Difração de Raios-X do IG ambos da UFPA pelas análises realizadas.

Referências

HASHEM, F. S.; Amin, M. S.; El-Gamal, S. M. A. Chemical activation of vermiculite to produce highly efficientmaterial for Pb2+ and Cd2+ removal. Applied Clay Science, n. 115, 189–200, 2015.

Huo, X.; Wu, L.; Liao, L.; Xia, Z.; Wang, L. The effect of interlayer cations on the expansion of vermiculite. Powder Technology, n. 224, 241–246, 2012.

Su. X.; Ma. L.; Wei, J.; Zhu, R. Structure and thermal stability of organo-vermiculite. Applied Clay Science, n. 132–133, 261–266, 2016.

Ugarte, J. F. O.; Sampaio, J. A.; França, S. C. A. 2005. Vermculita: Comunicação Técnica, CT2005-143-00. Rio de Janeiro, Brasil: Centro de Tecnologia Mineral – CETEM.

Zhu, H.; Cao, X.; He, Y.; Kong, Q.; He, H.; Wang, J. Removal of Cu2+ from aqueous solutions by the novel modified bagasse pulp cellulose: Kinetics, isotherm and mechanism. Carbohydrate Polymers, n. 129, 115–126, 2015.