ÁREA: Química dos Materiais

TÍTULO: SÍNTESE E TRATAMENTO FÍSICO-QUÍMICO DA POLIACRILONITRILA (PAN) VISANDO APLICAÇÃO COMO POLÍMERO CONDUTOR.

AUTORES: ALMEIDA, L.C.P.-UFES; PRADO, A.R.-UFES; SILVA FILHO, E. A.-UFES; SCHNEEBELI H. A.-UFES; (LCPALUIZ@YAHOO.COM.BR)


RESUMO: RESUMO: A síntese e o tratamento físico-químico da PAN foram realizados com o intuito de aumentar a sua condutividade elétrica, tendo a síntese sido realizada de duas maneiras: síntese eletroquímica e síntese química, sendo a última mais importante devido ao alto rendimento, o que facilitou a caracterização e tratamento da PAN. A caracterização para determinação de aspectos estruturais da PAN após todas etapas foi feita por espectroscopia infravermelho, difração de raios X. O tratamento térmico induziu a formação de heterociclos e ligações intermoleculares, já o químico provocou a inserção de grupos COOH na PAN. A análise computacional foi útil para confirmar características da PAN. Após o tratamento a PAN apresentou maior condução elétrica, caracterizando seu comportamento condutor.

PALAVRAS CHAVES: poliacrilonitrila; polímero condutor.

INTRODUÇÃO: INTRODUÇÃO: A síntese e caracterização da Poliacrilonitrila seguida de tratamento térmico é muito interessante e estudado por alguns pesquisadores, mas ainda é um assunto não totalmente solucionado, principalmente quando se adiciona dopantes metálicos, como Fe, Co, Zn entre outros (SÁNCHEZ-SOTO, P.J. et al, 2001). O tratamento térmico faz com que a estrutura do polímero PAN gere em sua estrutura heterocicla, ligações intermoleculares e inserção na cadeia carbônica, grupos COOH, tornando assim o polímero mais flexível se comparado ao precursor, que se apresentava bastante cristalino e consequentemente quebradiço. Sendo quebradiço e com baixa condutividade elétrica, a aplicação da PAN como polímero condutor é muito limitada. Desta forma, o tratamento físico-químico baseado em aquecimento seguido da reação de saponificação por adição de NaOH foi indispensável para dar nova característica à PAN, tornando este material promissor para ser dopado e apresentar variação no seu volume, frente à variação do meio no qual está inserido. Assim, a Poliacrilonitrila vem despertando interesse na aplicação como polímero condutor e, mais especificamente, como polímero eletroativo (TANGUY J.,2000)

MATERIAL E MÉTODOS: MATERIAL E MÉTODOS: A síntese química da poliacrilonitrila foi feita pelo método descrito por SÁNCHEZ-SOTO, P.J. et al, 2001 que corresponde a reação da 2,0 mL da acrilonitrila (Vetec) com 0,7 % em massa (m/m) do oxidante peróxido de benzoíla (Merck) que posteriormente foram misturados em um frasco fechado e aquecido a 60ºC por um período de 2 horas, após a reação de polimerização, o produto formado (PAN) foi colocado na estufa a 110ºC para secagem. O PAN obtido foi submetido a um tratamento térmico, que consistiu no aquecimento de 10 g do polímero macerado a 180°C por um período de 3 horas, seguido por tratamento básico-ácido que foi iniciado por adição de 15 mL de solução concentrada de NaOH sob aquecimento a 100°C por 30 minutos e adicionado HCl concentrado. A síntese foi confirmada por espectroscopia no infravermelho, difração de Raios-X e análise computacional pelos métodos semi-empíricos AM1 e PM3 com simulação de oligomêros no HiperChem. Com esses modelos promoveram-se cálculos do espectro vibracional para comparação com o espectro experimental. A condutividade foi obtida por inserção da PAN num tubo plástico e com de multímetro obteve-se indiretamente seu valor.

RESULTADOS E DISCUSSÃO: RESULTADOS E DISCUSSÃO: A caracterização por raios-X e infravermelho confirmaram a síntese. A difração de raios-X forneceu ângulos de difração (17° e 29°), concordando com a literatura. (SANCHEZ-SOTO et al., 2001) O espectro infravermelho obtido, comparado com o da literatura confirmou a síntese da PAN de acordo como mencionado na tabela 1. A análise computacional forneceu bons valores por comparação com resultados experimentais. Já para a condutividade foi verificado aumento de 1,76x10-5 para 8,33x10-5 S/cm-1. O tratamento térmico ao qual a PAN foi submetida teve o intuito de gerar anéis (heterociclos) e ligações entre cadeias. De acordo com Lacey e Taylor (2000) a ciclização é comprovada por banda larga entre 1800 a 1550 cm-1. Esses heterociclos apresentam ligações conjugadas que comprovam o aumento da condutividade. O tratamento químico foi o segundo passo para a “ativação” da PAN por adição de NaOH para conversão dos grupos nitrila restantes do tratamento térmico em grupos carboxila, por saponificação, identificados por uma banda larga entre 3300 e 2500 cm-1. (SILVERSTEIN e WEBSTER, 2000). Todas as etapas de tratamento estão mostradas na figura 1.




CONCLUSÕES: CONCLUSÃO: A síntese da poliacrilonitrila forneceu um polímero muito quebradiço e rígido e logo após o tratamento físico-químico este passou a apresentar-se como um material mais fibroso e elástico. Sob aspecto molecular, a poliacrilonitrila passou a apresentar heterociclos, ligações entre cadeias e grupos COOH resultando num polímero com maior capacidade de conduzir corrente elétrica. Desta forma, tem-se um material promissor para ser dopado e aplicado como polímero condutor.

AGRADECIMENTOS:

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:LACEY, D.; TAYLOR, D.M.; Preparation of Macrostructures by Electroplomerisation, 2000.
SÁNCHEZ-SOTO, P. J.; AVILÉS, M.A.; DEL RIO, J.C.;GINÉS, J.M.; PASCUAL, J.; PÉREZ-RODRIGUEZ, J.L.; J. of Analytical and Applied Pyrolysis; 2001, 155-172.
SILVERSTEIN, R.M.; WEBSTER, F.X.; Identificação Espectrométrica de Compostos Orgânicos, 6ª edição; Cap. 3, 2000.
TANGUY, J., On the electropolymerization of methacrylonitrile and acrylonitrile as studied by CV, EQCM and EIS, J. Electroanal. Chem., vol. 487, 2000, p.120-132.