ÁREA: Química dos Materiais
TÍTULO: EFEITO DO CONTROLE DA ATMOSFERA EM FERRITAS DE NI-ZN.
AUTORES: LIMA, U. R.-UFRN; SILVA, J. E. M. – UFRN; OLIVEIRA, J. F.- UFRN; PESSOA, R. C.-UFRN; OLIVEIRA, M. K. C. – UFRN; REZENDE. M. C – CTA/IAE; NASAR, M. C. – UFRN; NASAR, R. S. – UFRN
RESUMO: As ferritas de Ni-Zn com composição Ni0,5Zn0,5Fe2O4 foram preparadas pelo método do citrato precursor. As amostras foram calcinadas nas temperaturas a 350°C/3,5h, 500°C, 550°C, 600°C, 650°C e 900°C/2h. O material foi caracterizado por TGA/DTG, FTIR e DRX. A análise termogravimétrica indicou uma perda contínua até 600°C, caracterizando a oxidação do material cerâmico, para a formação da fase desejada. A análise por espectroscopia na região do infravermelho mostrou evidenciais de organização do sistema com o aumento da temperatura de calcinação. A análise de DRX confirmou a presença de uma única fase cúbica tipo espinélio a 350ºC/3,5h, mostrando dessa forma a obtenção de fase cristalina com elevada homogeneidade.
PALAVRAS CHAVES: espinélio, método dos citratos precursores e ferritas de ni-zn.
INTRODUÇÃO: As ferritas de níquel-zinco são materiais importantes com elevada resistividade elétrica, boas propriedades magnéticas com várias aplicações tecnológicas no campo da eletrônica até telecomunicações. Em 1998, o mercado mundial das ferritas do tipo espinélio era da ordem de 7% aa [1].
O método dos citratos precursores apresenta melhores alternativas na preparação de ferritas mostrando-se capaz de superar as desvantagens do método cerâmico convencional. A razão da escolha do método dos citratos precursores é que se trata de um processo simples, que parte de materiais com alta pureza, e leva à obtenção de pós com alta homogeneidade química e alta área de superfície [2,3].
O objetivo do presente trabalho é mostrar a síntese Ni0,5Zn0,5Fe2O4 pelo método dos citratos precursores submetidos a diferentes variáveis de processamento.
MATERIAL E MÉTODOS: O sistema Ni0,5Zn0,5Fe2O4 foi preparado pela pirólise de misturas das resinas de níquel, zinco e ferro . Os polímeros de baixa resistência mecânica foram pirolisados em forno (EDG 3P - S), obtendo assim a degradação das resinas, formando um pó fino e homogêneo. Nesta etapa, uma pequena quantidade de amostra de cada composição foi separada para serem encaminhadas para análise termogravimétrica, (TGA/DTG) e difração de raios-X, (DRX).
O pó resultante foi desaglomerado em almofariz de ágata e, então peneirado em malha 200 ABNT. Após o peneiramento, os pós foram tratados termicamente entre 500° e 900°C por 2 horas. O processo de pirólise das amostras calcinadas a 500° a 900°C foi realizada em forno (EDG 3P-S) queimado em ar, já uma das amostras a 900°C, foi realizada em forno tubular modelo Termolyne FE 50 RP em atmosfera de argônio, com uma razão de aquecimento de 5°C/min com isotermas de 2 horas.
Os pós calcinados foram moídos e peneirados em malha 200 ABNT e, então, analisados por espectroscopia de infravermelho, FTIR e difração de raios-X, DRX.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A figura 1 mostra a difração de raios-X dos pós de ferritas de Ni0,5Zn0,5Fe2O4 calcinados a 350ºC/3,5h na faixa de 500º a 900ºC/2h. Conforme apresentado na literatura [4] a composição química desta ferrita mostra que esta pertence à classe espinélio. As análises mostraram a formação da fase única tipo espinélio em três dos sete gráficos apresentados. Os gráficos com temperaturas acima de 500°C/2h mostraram a formação de uma fase secundária denominada hematita. Esta fase só ocorre em temperaturas superiores a 500ºC, pois é decorrente do excesso de oxigênio no meio que só reage com o ferro em altas temperaturas. Quando é realizado o controle atmosférico têm-se a formação de uma fase única como é o caso da amostra calcinada a 900°C/2h com controle atmosférico com gás argônio.
CONCLUSÕES: De acordo com os resultados apresentados neste trabalho, podemos concluir que a síntese pelo método dos citratos precursores de pós nanométricos do espinélio Ni-Zn, foi obtida com sucesso, produzindo pós cristalinos, homogêneos e monofásicos. Foi observado pelos difratogramas de raios-X que para temperatura superior a 500ºC/2h é necessário o controle atmosférico com argônio para formação de uma fase única do tipo espinélio.
AGRADECIMENTOS:Ao Programa de pós-graduação em Química da UFRN; a Capes/CNPQ pelo apoio financeiro; ao CTA em São José dos Campos/SP pelo apoio técnico.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:[1] MICHALOWAKY, L. Manganese-Zinc Ferritas: Market and Pontecial –Futher Improvement of Properties. In: Soft Magnetic Materiais 98, Gorham/Intertech, Barcelona, 1998.
[2] JOHNSON, D. W., GHATE, B. B. American Ceramic Society, Columbus, Ohio, 1985, p.27.
[3] PASQUIER, J. F., KOMARNENI, S., ROY, R. J. Matter. Sci., 2 (1991) 3797.
[4] DIAS, J. C., MARTIN, I. M., NOHARA, E. L., REZENDE, M. C. In: Refletividade de Fótons Microondas por Tintas Poliuretâneas Aditadas com Ferritas de NiZn e MnZn. Revista de Física Aplicada e Instrumentação, vol.,18,n1, março, 2005.