ÁREA: IC-Iniciação Científica
TÍTULO: USO DA TIOURÉIA NA ANÁLISE DO GRUPO II – A PARA OBTENÇÃO DOS SULFETOS DE PB, HG, CU, CD E BI.
AUTORES: E. G. DE ARAÚJO 1 (IC); F. C. PEREIRA 1(PQ) E N. S. FERNANDES 1 (PQ)
1UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE - UFRN – CCET/ DQ E-MAIL: ELIANEQUIMICAUFRN@HOTMAIL.COM
RESUMO: Na análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco grupos e a partir do uso de reagentes específicos é possível identificar os grupos de cátions, além de permitir a separação entre eles. Nesse trabalho, os cátions do grupo II - A (Pb2+, Cu2+, Cd2+, Hg2+ e Bi3+) foram obtidos inicialmente como sulfetos a partir de uma reação entre a solução aquosa dos respectivos sais e uma solução de tiouréia (10%) - (H2N-C(=S)NH2) em meio alcalino em substituição a tioacetamida (CH3C(=S)NH2) comumentemente utilizada como agente gerador de H2S. A partir das reações características do grupo foi observado que a tiouréia pode ser utilizada em meio alcalino para obtenção dos sulfetos metálicos, sendo considerado um reagente de mais baixo custo quando comparado à tioacetamida.
PALAVRAS CHAVES: tiouréia,,tioacetamida e sulfeto metálicos
INTRODUÇÃO: Na análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco grupos e pelo emprego dos reagentes específicos de grupo, é possível concluir sobre a presença ou ausência de grupos de cátions e também separar tais conjuntos para posterior análise (VOGEL, 1981). O grupo II – A é constituído pelos cátions Pb2+, Cu2+, Cd2+, Hg2+ e Bi3+ e são identificados inicialmente pela formação dos respectivos sulfetos metálicos.No procedimento inicial da análise é adicionado a tioacetamida (CH3C(=S)NH2) que se mostra de grande valor na precipitação e separação dos sulfetos (BACCAN, 1997). Esse reagente em temperatura ambiente e em meio neutro, é bastante estável; entretanto, com aquecimento e em presença de ácidos fortes diluídos ou meio alcalino, hidrolisa-se liberando gás sulfídrico (H2S), que é gerado na própria solução, minimizando o efeito da toxidez e de odor desagradável no laboratório (VAITMAN, 1995), além de permitir a obtenção dos sulfetos de Pb, Cu, Cd, Hg e Bi.Dessa forma, no presente trabalho foi avaliado o uso da tiouréia (H2N-C(=S)NH2) um composto de baixo custo em substituição a tioacetamida na formação dos sulfetos metálicos do grupos II - A.
MATERIAL E MÉTODOS: Nas análises de íons na Química Analítica os cátions são separados e identificados a partir de reações específicas. Para a obtenção desses compostos é realizado um procedimento de Microanálise. Para a realização das análises foram utilizados os seguintes materiais e reagentes: Tubos de ensaio de 10 mL, pipeta de pasteur, papel indicador de pH, banho maria, pegador de madeira, pisseta, centrífuga, chapa aquecedora e cápsulas de porcelana, além de soluções dos respectivos sais dos cátions a serem avaliados: Pb(NO3)2, HgCl2, CuSO4, CdCl2 e Bi(NO3)3. As análises foram realizadas testando-se cada cátion separadamente em meio alcalino – NH3 15 M, a partir da utilização de 10 gotas das soluções dos respectivos sais, adição de 4 gotas de tiouréia (10%) e aquecimento por 5 minutos para propiciar a geração do H2S. Foi verificada a formação dos respectivos sulfetos metálicos, os quais foram identificados pela sua cor específica e na seqüência do desenvolvimento da marcha analítica pela caracterização individual dos respectivos íons metálicos, conforme descrito nos resultados e discussões.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: As reações e o esquema de separação dos cátions estão relacionados abaixo.
Pb2+ + H2S = PbS(s) + 2H+ (preto); Hg2+ + H2S = HgS(s) + 2H+ (preto); Cu2+ + H2S = CuS(s) + 2H+ (preto); Cd2+ + H2S = CdS(s) + 2H+ (amarelo);Bi3+ + H2S = Bi2S3(s) + 6H+ (preto).
1) (Hg2+, Cu2+, Bi3+ e Cd2+)(solução) + 2 gotas NH3 15M + 4 gotas de tiouréia 10% + T + centrifugação = (HgS, Bi2S3, CuS, CdS )(ppt)
2) (HgS, Bi2S3, CuS, CdS)(ppt) + 20 gotas H2O + 1 gota NH4Cl 6M + centrifugação
3) (HgS, Bi2S3, CuS, CdS)(ppt) + 10 gotas HNO3 6M + T + centrifugação
4) (HgS)(ppt) + 10 gotas de Água Régia + T + centrifugação + evaporação + 20 gotas de H2O
5) (HgCl4-2)(solução) + ¼ de esp. SnCl2 = (Hg2Cl2 e Hg0 )(ppt cinza) = Hg2+).
6) (Cu2+ + Cd2+ e Bi3+ )(solução) + NH3 15M até alcalinizar = Cu(NH3)42+ +Cd(NH3)42+ (solução azul) = Cu2+ e formação Bi(OH)3 (ppt)
7) (Cu(NH3)42+ + Cd(NH3)42+ + ¼ de esp. Na2S2O4 + T + centrifugação + 4 gotas de NH3 6M + 3 gotas de Tiouréia 10% = (CdS)(ppt amarelo) Cd2+
8) Bi (OH)3 + ¼ de Estanito de Sódio + T + centrifugação = (Bi0)(ppt preto) Bi3+ .
Considerando T= variação de temperatura.
CONCLUSÕES: A partir das reações realizadas observou-se que a tiouréia não reage em meio ácido como ocorre com a tioacetamida na precipitação dos sulfetos do grupo II - A, porém apresenta-se eficiente quanto à formação dos sulfetos de chumbo, mercúrio, cobre, cádmio e bismuto em meio alcalino. Além disso, a utilização da tiouréia permite a otimização dos recursos financeiros do laboratório, uma vez que apresenta um custo três vezes menor quando comparado ao uso da solução de tioacetamida, caracterizando uma alternativa na análise sistemática dos cátions do grupo II – A.
AGRADECIMENTOS:
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BACCAN, N. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa, Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997.
VAITMAN, Delmo S. Ensaios Químicos Qualitativos, Rio de Janeiro; Interciência, 1995.
VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa, São Paulo; Editora Mestre Jou, 1981.