ÁREA: IC-Iniciação Científica
TÍTULO: ESTUDO COMPARATIVO ENTRE AS TÉCNICAS DE DETERMINAÇÃO DE ENXOFRE EM DIESEL POR FLUORESCÊNCIA NA REGIÃO DO ULTRAVIOLETA E NA REGIÃO DOS RAIOS – X.
AUTORES: OLIVEIRA, T. S. - UFES; MANTOVANI, G. L. - UFES; WEBER, M. B. - UFES; MELO, C. V. P. - UFES; CASTRO, E. V. R. - UFES, PEREIRA, R. C. C. - UFMG.
LABPETRO - UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPíRITO SANTO (THEOTONIOSILVA@HOTMAIL.COM); LEC - UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS.
RESUMO: Efetuou-se a determinação do teor de enxofre presente em óleos diesel pelos métodos de fluorescência na região dos raios – X e por fluorescência na região do ultravioleta, com o intuito de comparar os resultados obtidos por cada técnica. Foram utilizados óleos diesel metropolitanos e rurais. Os óleos metropolitanos apresentam teores de enxofre mais baixos que os óleos rurais. As técnicas de fluorescência na região dos raios – X e na região do ultravioleta são regulamentadas pelas normas ASTM D 4294 e ASTM D 5453 – 03a respectivamente. Os resultados obtidos por ambos os métodos ficaram bem próximos, evidenciando uma concordância entre as duas metodologias de análise.
PALAVRAS CHAVES: diesel, enxofre, fluorescência.
INTRODUÇÃO: De acordo com sua composição química, o óleo diesel está diretamente relacionado ao tipo de petróleo e aos processos de fabricação usados nas refinarias (PEREIRA, J. J. R.. et al. 2004). O enxofre é encontrado em todas as frações do petróleo e um valor elevado de enxofre traz problemas na qualidade dos derivados (GUIMARÃES, R. C. L. et al. 2004). Métodos cada vez mais refinados são aplicados para a determinação do teor de enxofre. O método mais usado para determinação do teor de enxofre é o de fluorescência na região dos Raios-X, em que é possível determinar o enxofre em diesel, nafta, querosene, óleos lubrificantes, óleos hidráulicos, combustíveis de aviação, petróleos, gasolina e demais frações de destilação. Todas as formas de enxofre são detectadas por esse método. Além dessa técnica, há também a fluorescência na região do ultravioleta. Naftas, frações de destilação, óleos, etanol, gasolina, gasolina enriquecida com oxigênio, diesel, biodiesel e combustíveis de aviação podem ser analisados por essa técnica. Neste estudo buscou-se comparar os dois métodos de determinação de enxofre em diesel, usando-se, para isso, amostras de óleos diesel urbano e metropolitano.
MATERIAL E MÉTODOS: Foram utilizadas 38 amostras de óleos diesel, provenientes de postos de abastecimento localizados no estado de Minas Gerais. Esse conjunto de amostras é composto tanto por óleos metropolitanos, como por óleos rurais. A diferença entre essas designações inclui diferenças significativas nos teores de enxofre, sendo que os óleos metropolitanos possuem um teor mais baixo de enxofre do que os rurais. Para cada amostra de diesel, o teor de enxofre foi quantificado por fluorescência na região do ultravioleta e na região dos raios-X. Utilizou-se o equipamento ANTEK 9000 SERIES para as determinações por fluorescência na região do ultravioleta. Já as determinações por fluorescência de raios-X foram efetuadas de acordo com a metodologia ASTM D 4294, utilizando um equipamento SHIMADZU. Para fim de comparação dos resultados obtidos pelas duas metodologias, foi utilizado um teste t pareado com nível de significância fixado em 5%.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Na figura 1 estão dispostos graficamente os resultados observados. Nessa figura, a representação da igualdade entre as metodologias está em vermelho. Em preto, está a reta que ajusta os resultados observados. Nota-se, uma grande proximidade entre as duas retas. A média observada das diferenças entre os resultados obtidos pelas duas metodologias é da ordem de 25 ppm. Essa diferença não é significativa estatisticamente, a um nível de 5%. Na figura 2, observa-se também que a dispersão entre as diferenças não é grande, o que sugere uma equivalência entre os resultados obtidos pelas duas técnicas.
CONCLUSÕES: Existem diversas técnicas para se determinar o teor de enxofre em petróleo e derivados. As técnicas utilizadas neste trabalho se mostraram equivalentes na média para a análise de óleo diesel. Os resultados obtidos com os óleos diesel evidenciam uma concordância entre as duas metodologias de análise. Não há evidência amostral para afirmar que a média das diferenças entre os resultados obtidos pelos métodos é estatisticamente significativa.
AGRADECIMENTOS:LabPetro - UFES, LEC - UFMG, CENPES – PETROBRAS e FINEP.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:GUIMARÃES, R. C. L.; Caracterização de Petróleo e Interpretação de Resultados. PETROBRAS/CENPES/PDP/AP, 2004, Rio de Janeiro/RJ.
PEREIRA, J. J. R.; Ensaios de Certificação/Qualificação de Petróleo e derivados. PETROBRAS/REDUC/OT/QP. 4ª edição, 2004, Rio de Janeiro/RJ.