ÁREA: IC-Iniciação Científica
TÍTULO: APLICAÇÃO DE ESPUMA DE POLIURETANO FUNCIONALIZADA COM β-NITROSO-α-NAFTOL NA PRÉ-CONCENTRAÇÃO DE ÍONS METÁLICOS
AUTORES: LEMOS,V.A.-UESB, SILVA,D.G.-UESB, SANTOS,L.N.-UESB, FRANÇA,R.S.-UESB
RESUMO: Neste trabalho é proposta a síntese de um novo material, baseado na reação de grupos amino da espuma de poliuretano com β-nitroso-α-naftol e sua utilização na pré-concentração dos íons Cu(II), Ni(II), e Co(II). Na síntese, o polímero foi nitrado, reduzido à correspondente amina, convertido ao sal diazônio com nitrito e combinado por acoplamento com o reagente β-nitroso-α-naftol. No método de pré-concentração, parâmetros analíticos para recuperação dos elementos traço foram avaliados, tais como, pH, volume da amostra, quantidade de resina, vazão de retenção e remoção, tipo e concentração de eluente. Os metais retidos na minicoluna recheada com o novo material foram eluídos com HCl 2 mol L-1 e determinados por Espectrometria de Absorção Atômica com chama.
PALAVRAS CHAVES: espumas de poliuretano, separação, metais
INTRODUÇÃO: Espumas de poliuretano funcionalizadas com reagentes complexantes têm sido uma alternativa promissora na determinação de espécies inorgânicas. Grupos toluidina na superfície da espuma são formados no seu processo industrial de síntese. Os grupos amino contidos no terminal toluidina da espuma podem participar de reações características das aminas, como diazotação e acoplamento. Neste trabalho é proposta a síntese de um novo material baseado na reação de grupos amino na espuma com β-nitroso-α-naftol e sua aplicação na determinação e pré-concentração de íons metálicos por FAAS. Essa é uma técnica muito utilizada para a determinação de elementos em uma infinidade de matrizes devido às vantagens: sensibilidade, baixo custo e facilidade operacional, boa precisão e exatidão, menor manuseio de amostras. A pré-concentração se faz necessária devido à sensibilidade do método analítico. Dentre os métodos mais utilizados para a extração em fase sólida apresenta diversas vantagens, como disponibilidade e fácil recuperação da fase sólida, obtenção de elevados fatores de enriquecimento e baixo custo, sendo muito utilizados em sistemas de pré-concentração.
MATERIAL E MÉTODOS: A síntese do material foi realizada promovendo-se a incorporação do β-nitroso-α-naftol na espuma de poliuretano comercial. Colocou-se cerca de 10,0 g de espuma de poliuretano cortada em pequenos cubos no copo de um liquidificador. Adicionou-se água destilada até a metade da capacidade do recipiente. Ligou-se o aparelho e promoveu a trituração por cinco minutos. Em seguida a espuma foi lavada com etanol 96% (v/v) e água desionizada. Pesou-se 2,00 g da espuma e adicionou-a em 50,00 mL de solução de HCl 6,0 mol L-1. Adicionou-se, a essa solução, gota a gota, 20,0 mL de nitrito de sódio (NaNO3) 3,0 mol L-1. Manteve-se a mistura entre 0 – 5ºC sob agitação constante, durante uma hora e meia. Dissolveu-se 1,0 g de β-nitroso-α-naftol em 50 mL de carbonato de sódio (CaCO3). Juntou-se essa solução ao meio reacional, gota a gota, a 0 – 5ºC, sob agitação constante. Deixou-se o sistema em repouso em geladeira a 4ºC durante doze horas. Filtrou-se a vácuo o material com água gelada e posteriormente com metanol. Manteve-se o produto em frasco limpo e ambiente livre de umidade.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Soluções de íons cobre(II), cobalto(II) e níquel(II) de concentração 100 μg L-1 foram passadas através da minicoluna recheada com o material sintetizado, em diferentes vazões, variando de 2,2 mL/min a 20 mL/min. Para a vazão de 15,5 mL/min, o sinal analítico para os íons é máximo. As concentrações do eluente ácido clorídrico foram variadas de 0,1 a 2,0 mol L-1. Os resultados indicaram que, para a concentração de ácido 2,0 mol L-1, o sinal analítico é máximo. Para analisar a melhor faixa de pH da amostra foram utilizadas soluções-tampão borato (pH 7,0 e 8,0), amoniacal (pH 9,0) e acetato-ácido acético (pH 6,0). O sinal analítico é máximo para o pH 8,0. Utilizou-se um volume de 1 litro de solução de cada metal. Parâmetros analíticos relativos ao sistema em batelada foram determinados. O limite de detecção foram os seguintes: Co: 1,87 μgL-1; Cu: 0,53 μgL-1; Ni: 1,27 μgL-1. O procedimento foi aplicado à determinação dos metais em amostras de alimentos e material de referência certificado.
CONCLUSÕES: Os parâmetros analíticos obtidos, associados a baixos limites de detecção e tolerância a efeitos de matriz, além do tempo de vida útil da coluna e simplicidade do sistema, tornam o procedimento muito interessante para utilização em análises de rotina.
AGRADECIMENTOS:
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:S. G. Dmitrienko; L. N. Pyatkova; L. P. Bakhaeva, V. K. Runov; Zolotov Y. A. J. Anal. Chem., 51 (1996) 453–457.
S. G. Dmitrienko; O. A. Sviridova; L. N. Pyatkova; V. M. Senyavin, Anal. Bioanal. Chem., 374 (2002) 361-368.