ÁREA: Química Inorgânica
TÍTULO: DECOMPOSIÇÃO TÉRMICA DOS NITRILOTRIACETATO DE CÉRIO E NITRILOTRIACETATO DE COBALTO.
AUTORES: ARAÚJO,L.D.S. 2; SILVA, O.A1; LEMOS,F.C.D.1; MACHADO,S.F.2; SILVA, A.L.C. 2; LIMA , F.J.S.1
1 PQ – UFRN ; 2 IC - UFRN( LAURA@MATERIAIS.UFRN.BR).
RESUMO: Os óxidos mistos são substâncias iônicas que apresentam dois ou mais íons metálicos na sua estrutura cristalina. Apresentam aplicação nos setores da indústria de eletrônicos, de comunicação e de energia. Sendo esses obtidos a partir da decomposição térmica da mistura de Nitrilotriacetato de Cério com o Nitrilotriacetato de Cobalto. As curvas TG das misturas, exibem perfis semelhantes. Nas temperaturas de 60°C à 190°C apresentam a desidratação dos sais, que são decompostos entre 310 e 660°C, formando oxicarbonatos, que a partir de 850 °C, obtem-se os óxidos . Após a decomposição térmica das misturas, os resíduos foram analisados através dos espectros na região do infravermelho, e difração de Raios X, confirmando-se os óxidos metálicos, sendo corroborado com os dados obtidos das curvas TG.
PALAVRAS CHAVES: termodecomposição, nitrilotriacetato, Óxidos mistos.
INTRODUÇÃO: Os óxidos mistos são substâncias iônicas que apresentam dois ou mais íons metálicos na sua estrutura cristalina. São aplicados nos setores da indústria de eletrônicos, de comunicação e de energia. Neste trabalho, os óxidos foram obtidos a partir da decomposição térmica dos respectivos sais, nitrilotriacetatos de cobalto e de cério, variando, em massa, a mistura de CoNTA e CeNTA2,5H2O. As misturas dos sais foram analisados através das curvas TG, por difração de raios-X e espectroscopia de absorção na região do infravermelho.
MATERIAL E MÉTODOS: Foi obtido primeiramente o nitrilotriacetato de cério a partir de uma solução aquosa de cloreto de cério, que é adicionada a uma solução de nitrilotriacetato de sódio, sob agitação e aquecimento brando (~70 °C), o produto desta reação é filtrado e seco à vácuo.Da mesma maneira foi obtido o nitrilotriacetato de cobalto, porém a partir de uma solução aquosa de cloreto de cobalto. A obtenção dos óxidos é decorrente da decomposição térmica dos sais. Os óxidos mistos foram caracterizados e investigados por difração de raio X e espectros vibracionais na região do infravermelho, com as amostras diluídas em KBr na forma de pastilhas.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: As curvas TG foram obtidas numa termobalança TGA 50H da Shimadzu, sob atmosfera dinâmica de ar, com vazão de 50 mL min-1, massa de amostra em torno de 4,0 mg, razão de aquecimento de 10 oC min-1. A curva TG para o CeNTA. 2,5 H20, exibe a desidratação do sal numa faixa de temperatura de 50 a 225 oC, formando o sal anidro, que se decompõe a 240-650 oC formando o óxido (CeO2 ) a partir de 650 oC(SILVA, A.O.2000). Enquanto o CoNTA. H2O decompõe-se em quatro etapas, porém o óxido é formado em um intervalo de temperatura maior que o do sal de Cério, 760 a 900°C. As misturas dos sais também foram submetidas à decomposição térmica sendo observada a desidratação, decomposição e a formação dos óxidos estão na mesma faixa de temperatura, de 850 à 900 °C. Após a decomposição térmica, os resíduos foram analisados através dos espectros de absorção na região do infravermelho (NAKAMUTO, K., 1977), e difração de raios-X, método do pó, onde foram confirmados a presença de óxidos metálicos das bandas características a óxidos e picos de raios X, (PATIL, K.,1968; RAO, C.N.R.,1987) sendo corroborado com os dados obtidos das curvas TG.
CONCLUSÕES: Todas as misturas dos sais formaram óxidos, obtidos numa faixa de temperatura de 760 a 900°C, confirmados através de curvas TG, difratogramas de Raios X e espectros de absorção na região do infravermelho. Através da difração de raios X e dos espectros de absorção na região do infravermelho, foram confirmados a presença de óxidos metálicos nos picos de raios X e nas bandas características a óxidos, de 560 cm-1. A reação de auto oxidação do sal de cério, é possível um ganho de energia na obtenção dos óxidos mistos.
AGRADECIMENTOS:Os autores agradecem a Propesq-Pibic e ao CNPq pelo apoio financeiro.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:NAKAMUTO, K. – Infrared and Raman spectra of Inorganic and coordination Compounds – Third edition John Wiley – N.Y. – 1977.
PATIL, K…,CHANDRSSSHERKHAR,G.H.; GEOGE,M.V.; RAO. C.N.R.; CAN.J.CHEM. , 46,257,1968.
RAO, C.N.R. , GOPALAKRISHNAN, J., ACC. CHEM.RES., 20,228,1987.
SILVA, A.O. “Síntese, caracterização estudo termoanalítico dos nitrilotriacetatos de terras raras” Tese de doutoramento,Instituto de Química –USP-SP-2000.