ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: AVALIAçãO DE METODOLOGIAS ANALíTICAS DE DETERMINAçãO DE COBRE EM AMOSTRAS DE AGUARDENTE DE CANA
AUTORES: BRAGA,J.V.;SILVA,J.E. - CEFET MG
RESUMO: O cobre é um contaminante presente na cachaça, devido ao uso de alambique de cobre, cujo limite máximo de tolerância é fixado pela legislação brasileira(2).O trabalho desenvolvido visa avaliar metodologias analíticas de determinação de cobre em aguardentes, comparando a precisão dos resultados, a simplicidade, rapidez, grau de toxidade da técnica, para que possa ser implantada em laboratórios de ensino.
Amostras de cachaça foram analisadas pelas técnicas de Espectrofotometria de Absorção Molecular (EAM), Espectrofotometria de Absorção Atômica (EAA) métodos de curva de calibração (rotina) e por adições de padrões. A análise dos resultados mostrou que a técnica de EAA por adições de padrões apresentou resultados comparáveis a técnica de EAM em termos de valores e precisão.
PALAVRAS CHAVES: aguardente, cobre, análise
INTRODUÇÃO: A cachaça ou aguardente de cana é a bebida destilada mais consumida no Brasil. A sua importância está relacionada ao seu potencial de exportação. Portanto um controle de qualidade rigoroso do produto faz-se necessário.
A cachaça tem seus padrões de identidade e qualidade definidos pelo decreto n0 73267, de 06 de dezembro de 1973, e pela portaria do Ministério da Agricultura de 18 de setembro de 1974(2) .
Um dos parâmetros avaliados no controle de qualidade da cachaça é o teor de cobre, que segundo a legislação Brasileira não poderá exceder a 5 mg/L.
As normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz(1) utilizam para análise de cobre em aguardentes a técnica de EAM, sendo que o reagente de cor é o 2,2 diquinolilo em álcool amílico. Portanto torna-se difícil a utilização da metodologia em aulas práticas devido a complexidade da análise e principalmente a presença do álcool amílico que impõe que todo processo seja efetuado em capela.
O objetivo desse trabalho é comparar resultados de análises de determinação de cobre em amostras de aguardente pelo método EAM e por métodos alternativos, que possibilitem uma análise mais simples, rápida e com menor grau de toxidade.
MATERIAL E MÉTODOS: Espectrofotômetro de Absorção Molecular na região do visível, Espectrofotômetro de Absorção Atômica, amostras de aguardente,vidraria usual de laboratório.
Foram analisadas 5 amostras de aguardente pelos métodos de Espectrofotometria de Absorção Molecular, Espectrofotometria de Absorção Atômica métodos de rotina e das adições de padrões. Para todos os métodos fizeram-se cinco replicatas de cada amostra e a precisão dos resultados avaliada pelo coeficiente de variação.
Para a análise por EAM, foram preparados padrões de cobre de 1 a 6 µg/mL. Após o desenvolvimento da cor pela adição do reagente de 2,2 diquinolilo em álcool amílico, obtiveram-se os valores de absorbâncias no espectrofotômetro em 546 nm da fase amílica que continha o complexo colorido de cobre(1).
Para análise por EAA método de rotina, preparam-se padrões de cobre de 1 a 5 µg/mL, As amostras de aguardente concentradas ou diluídas foram aspiradas diretamente na chama ar- acetileno. Para o método de EAA por adição de padrões, quantidades conhecidas amostras foram adicionadas em balões volumétricos e concentrações crescentes de cobre em µg/mL foram adicionadas com o intuito de construir a curva de calibração.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os resultados foram expressos em termos da média aritmética (Xm) e do desvio padrão da média (Sx) com intervalo de confiança de 95%.
A precisão dos resultados avaliada pelo coeficiente de variação percentual (CV), determinado por (Sx/Xm)X100.
Os resultados das análises são apresentados a seguir:
Tabela I: Determinação do teor de cobre em aguardentes por E A M
Amostra Xm ± t.Sx (mg/L) CV
1 44,2 ± 1,5 2,8
2 0,61 ± 0,02 2,1
3 1,40 ± 0,03 1,9
4 1,13 ± 0,03 1,7
5 2,22 ± 0,07 2,5
Tabela II: Determinação do teor de cobre em aguardentes por E AA Método Rotina
Amostra Xm ± t.Sx (mg/L) CV
1 48,5 ± 3,4 5,6
2 0,70 ± 0,04 4,6
3 1,15 ± 0,07 4,7
4 1,21 ± 0,08 5,2
5 2,42 ± 0,19 6,4
Tabela III: Determinação do teor de cobre em aguardentes por EAA - Método das Adições de padrões
Amostra Xm ± t.Sx (mg/L) CV
1 44,8 ±4,0 3,2
2 0,58 ± 0,05 2,9
3 1,35 ± 0,12 3,3
4 1,17 ± 0,08 2,6
5 2,25 ± 0,19 3,1
Verifica-se que apenas a amostra 1, que se trata de uma amostra artesanal, apresentou um teor de cobre superior ao permitido pela legislação.
A técnica de EAA por adições de padrões, apresentou valores e precisões próximas à da EAM.
CONCLUSÕES: A partir da avaliação dos resultados, pode-se concluir que um método alternativo para a determinação do teor de cobre em amostras de aguardente, principalmente em aulas práticas em que se trabalha concomitantemente com vários grupos de alunos, é o de Absorção Atômica pelo método das adições de padrões. A metodologia apresenta resultados com valores e precisões próximos aos obtidos pela metodologia “oficial”, sendo uma técnica mais simples, rápida e não tendo a necessidade de se efetuar todas as medidas em capela com a técnica de EAM que utiliza o reagente de cor 2,2 diquinolilo.
AGRADECIMENTOS:
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:1 ALMEIDA,M.E.W,LARA, H., NAZÁRIO, G., PREGNOLATTO, W. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Instituto Adolfo Lutz. 2a Ed. São Paulo, 1976.
2 Ministério da Agricultura e do Abastecimento. Complementação dos padrões de identidade e qualidade para destilados alcoólicos, portaria n0371.
3- FRANCO, D.W.,LIMA, NETO,B.S., BEZERRA C.W.B., POLASTRO, L. R., CAMPOS, P., NASCIMENTO, R.N.. O cobre em aguardentes brasileiras: sua quantificação e controle. Oficío n032/92, GEQPD. Pirassununga, junho, 1994.
4 – SOUZA, L.G., LIMA, L.A, MISCHAN,M.M. Ocorrência de cobre nas aguardentes. Brasil Açucareiro, Rio de Janeiro, v53, n6, p.406-410,