ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: APLICAÇÃO DAS TÉCNICAS DE QUANTIFICAÇÃO NA AVALIAÇÃO DO TEOR DE METANOL NA CACHAÇA POR CROMATOGRAFIA GASOSA
AUTORES: SANGIORGE,C.L.,BRAGA,J.V. – CEFET-MG
RESUMO: A técnica consiste em um dos conteúdos abordados no último ano do curso técnico em Química. A metodologia usada visa conhecer e aplicar as técnicas de quantificação cromatográficas e consistiu em três etapas: Fundamentação teórica; Definição das condições: temp. do injetor e detector, programação, coluna; Estudo e detalhamento das diversas técnicas de quantificação. Para tanto, a análise da cachaça objetiva: Separação dos seus constituintes, identificação e quantificação do metanol por padronização externa e interna (P.E e P.I). Na P.E: utilizou-se padrões de metanol(0,05; 0,1; 0,2 e 0,3)%. Por comparação à curva de calibração obtém-se a conc de metanol. A P.I consiste na adição de padrão interno(propanona e n-butanol,10%) no padrão e amostra. Pela razão de áreas tem-se a conc. na amostra.
PALAVRAS CHAVES: quantificação – metanol – cromatografia gasosa
INTRODUÇÃO: O metanol se origina da degradação da pectina, um polissacarídeo presente na cana-de-açúcar. A molécula de pectina é um composto formado pela associação de centenas de moléculas de ácido galacturônico, que possuem fragmentos de moléculas de metanol, as quais são liberadas durante o processo de fermentação. No organismo, o metanol é oxidado a ácido fórmico e posteriormente a CO2, provocando uma acidose grave (diminuição do pH sangüíneo), afetando o sistema respiratório. Sua ingestão, mesmo em quantidades reduzidas, em longos períodos de consumo, pode ocasionar cegueira e a morte. Os limites máximos tolerados para o metanol, em bebidas, são fixados pela legislação brasileira em 0,25 mL/100 mL de álcool anidro para aguardentes e outras bebidas destiladas e 0,35 g/L para vinhos (Portaria 371/74 e Portaria 229/88 do Ministério da Agricultura). Esses limites são baseados na ingestão diária aceitável (IDA) e estabelecem parâmetros que ressaltam a importância da dosagem de metanol em bebidas. Para essa análise, utilizaram-se as técnicas de quantificação por padronização externa e interna.
MATERIAL E MÉTODOS: Cromatógrafo gasoso de alta resolução,HP 6890, detector FID e coluna capilar Innowax, temp. do injetor 180°C, detector 200°C, programação de 60 °C, 2 minutos, 10°C/min até 150°C. Preparo e seleção da amostra: Foram analisadas 03 amostras de cachaça, com intuito de selecionar a que continha maior quantidade de metanol. Identificação: Sob condições idênticas (coluna, temp., fluxo de gases) os valores do tR de uma dada substância se mantêm fixos. Para tanto, utilizou-se o metanol em condições idênticas à amostra. A identificação se deu por superposição dos cromatogramas, de modo manual e pelo software. Quantificação: Padronização externa: procedeu-se a análise com sol. padrões de metanol (0,05; 0,1; 0,2 e 0,3)% em acetona. Com os dados obtidos das soluções padrões, constroem-se curva de calibração que mostra a variação das áreas com as conc. Por comparação com a área da substância a ser quantificada na amostra obtém-se sua concentração Padronização interna: consiste na adição de quantidade conhecida de um padrão interno (propanona e n-butanol, a 10%, em etanol a 50%) tanto no padrão quanto na amostra. Através da razão de áreas obtidas tem-se a concentração da substância na amostra.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A. Padronização externa: Padrões: Sol. de metanol conc.(0,05; 0,1; 0,2 e 0,3)% em acetona. A conc. do metanol na amostra foi obtida por comparação com a curva de calibração. O valor encontrado para o metanol foi de 0,075%. B. Padronização interna: PI: Propanona a 10% em etanol a 50% Sol. padrão: Metanol a 5% em etanol a 50%. Preparo das soluções a serem cromatografadas: Padrão de referência: 1 mL do PI em b.v de 100mL contendo 5mL de sol. padrão, completando o vol. com etanol a 50%. Amostra: 1 mL do PI em 100mL de cachaça. B.1. Padrão interno: n-butanol a 10% em etanol a 50% Solução padrão: Metanol a 5% em etanol a 50%. Preparo das soluções a serem cromatografadas: Padrão de referência: Adicionou-se 1 mL do padrão interno em b.v. de 100mL contendo 5mL de solução padrão, completando o volume com etanol a 50%. Amostra: Adicionou-se 1 mL do padrão interno em 100mL de cachaça. Na quantificação de metanol por padrão interno utilizou-se inicialmente a propanona e posteriormente prepararam-se as mesmas soluções, porém o padrão interno foi o n-butanol. A concentração de metanol encontrada na amostra de cachaça utilizando os dois padrões internos diferentes mostrou valores semelhantes.
CONCLUSÕES: O perfil cromatográfico, nas condições de análise, mostra picos bem resolvidos. Nas técnicas de quantificação utilizadas, a conc. de metanol na cachaça foi de 0,08mL/100mL mostrando-se dentro dos limites tolerados pela legislação brasileira:0,25mL/100 mL álcool anidro.Ressalta-se que não houve variação nas conc. de metanol com os dois padrões internos propanona e n-butanol. A metodologia adotada propiciou aos alunos ampliar seus conhecimentos em relação aos fatores que norteam uma análise, tais como: definição do intervalo de conc. dos padrões, escolha do solvente e do padrão interno.
AGRADECIMENTOS:
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:RIBANI, M.;BOTTOLLI, G.B.C.;COLLINS,H.C.;et al, Química Nova vol 27(5), 771-780,2004
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