ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: COMPARAÇÃO DE PROCEDIMENTOS DE DIGESTÃO DE AMOSTRAS DE CAFÉ VISANDO A DETERMINAÇÃO MULTIELEMENTAR POR ICP OES
AUTORES: CASTRO, J. T.(PG)1, SANTOS, E. C.(IC)1, SANTOS, W. P. C.(PG)1,2 E KORN, M. G.(PQ)1
1. NQA-PRONEX - GRUPO DE PESQUISA EM QUíMICA ANALíTICA, UNIVERSIDADE
FEDERAL DA BAHIA, CAMPUS DE ONDINA – SALVADOR, BAHIA, BRASIL 40170-290 (JACASTRO@UFBA.BR)
2. CENTRO FEDERAL DE EDUCAçãO TECNOLóGICA DA BAHIA, SALVADOR, BAHIA, BA
RESUMO: O café é uma das bebidas mais consumidas no mundo, logo a determinação de nutrientes e elementos tóxicos é de fundamental importância. Este trabalho visa comparar seis procedimentos de extração ácida de elementos essenciais e potencialmente tóxicos em café torrado e moído, para determinação por ICP OES. Os procedimentos avaliados foram: digestão ácida em bloco digestor P1 (25h) e P2 (45mim);digestão ácida em placa de aquecimento; digestão em forno de microondas com cavidade e em bomba Parr com HNO3 e H2O2. Para todos os procedimentos, os teores de recuperação foram superiores a 90 % para Cu, Mn e Sr. Os resultados para os procedimentos P1 e P2 não apresentaram diferença significativa, aplicando teste t pareado (95% de confiança)apesar do maior tempo de contato da amostra com os reagentes.
PALAVRAS CHAVES: café, preparo de amostra, icp oes
INTRODUÇÃO: O café é uma das bebidas mais consumidas no mundo, e isto se deve às suas características organolépticas. Além da cafeína, outras substâncias podem estar presentes no café torrado e moído devido ao processamento e/ou contaminação durante esse processo (MONTEIRO et al., 2005). Os minerais são elementos inorgânicos que desempenham no organismo uma variedade expressiva de funções metabólicas. Elementos como Cu e Mn são micronutrientes essenciais ao homem cuja necessidade diária não passa de poucos miligramas. Entretanto, micronutrientes podem ser nocivos quando ingeridos em doses elevadas. Os elementos Al e Ba não possuem função essencial provada em seres humanos e são prováveis fontes de efeitos fisiológicos adversos (SANTOS et al, 2004). Nesse sentido, a determinação de micronutrientes e elementos tóxicos é de grande interesse devido à importância desta bebida. A etapa de pré-tratamento da amostra é geralmente morosa e propensa a erros, além de seu elevado custo. Sendo assim, há a necessidade de investigar procedimentos simples e rápidos. Neste trabalho foram investigados diferentes procedimentos de preparo de amostras de café para a determinação de Al, Ba, Cu, Fe e Mn por ICP OES.
MATERIAL E MÉTODOS: As amostras de café utilizadas nos experimentos, MT (tradicional) e MD (descafeinado) foram adquiridas em Salvador-BA. Para avaliação dos teores dos metais presentes nas amostras, seis procedimentos de preparo da amostra foram realizados:
1)Digestão forno de microondas fechado: 0,50g de amostra com 7,0mL de HNO3 e 1,0mL de H2O2 por 25min a temperatura máxima de 180ºC, utilizado como referência (AOAC,2000).
2)Digestão forno de microondas fechado: 0,25g de amostra, 7,0mL de HNO3 2,0mol L-1 (MOD) e 1,0mL de H2O2 30% v/v por 38min a temperatura máxima de 210ºC.
3)Digestão em bomba de PTFE: 0,20g de amostra, 2,0mL de HNO3 e 1,0mL de H2O2 por 12h a 120ºC
4)Digestão em placa de aquecimento: 0,50g de amostra, 5,0mL de HNO3 e 2,0mL de H2O2 por 1h a 100ºC
5)Digestão em bloco de aquecimento (P1): 0,50g de amostra, 5,0mL de HNO3 e 2,0mL de H2O2 por 45min a temperatura máxima de 180ºC. Neste procedimento (P1) a amostra foi mantida previamente em contato com o HNO3 por 24h a 25ºC
6)Digestão em bloco de aquecimento (P2). A única diferença do P1 é que o aquecimento da amostra ocorreu imediatamente após a adição do HNO3.
Nos procedimentos 1, 3, 4, 5, 6 utilizou-se HNO3 65%m/m e H2O2 30%v/v.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os resultados encontrados para cada um dos elementos investigados nos diferentes procedimentos de digestão ácida são mostrados na Tabela 1. Comparando-se os procedimentos de digestão em bloco P1 e P2 não foram observadas diferenças significativas aplicando teste t pareado (95% de confiança) para os analitos investigados, apesar do maior tempo de contato da amostra com os reagentes (P1). Em todos os procedimentos, a amostra de café descafeinado apresentou maiores teores de Fe em relação à amostra de café tradicional. A ausência de cafeína aumenta a taxa de extração desse elemento, uma vez que esse elemento deve estar menos fortemente incorporado à matriz. Não foi possível determinar Al no procedimento de digestão em placa para amostra de café descafeinado.Os teores de recuperação obtidos para os analitos determinados na amostra de café descafeínado foram superiores a 90% para Cu, Mn e Sr, para todos os procedimentos investigados (Tabela 2). Para o Al, não houve extração quantitativa para os procedimentos estudados, com exceção do procedimento de digestão em microondas com cavidade utilizando ácido diluído (MOD). Para o Fe, teores maiores que 90% foram alcançados na placa e no MOD.
CONCLUSÕES: O procedimento de digestão em microondas com cavidade (fechado) utilizando ácido nítrico diluído apresenta-se como uma alternativa promissora para a extração de todos os elementos estudados nas amostras de café, pois reduz a quantidade de ácido requerido no processo. Os procedimentos de digestão em placa de aquecimento e em bloco digestor apresentaram-se como uma boa alternativa para a extração de Cu, Ba, Fe, Mn e Sr em amostras de café, pois fornecem informações sobre a disponibilidade do metal, além de serem facilmente implementados e caracterizados por boa precisão, exatidão e baixo custo.
AGRADECIMENTOS:Os autores agradecem ao CNPq, PRONEX, FAPESB e CAPES pelo apoio financeiro.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA:1. ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMIST 2000. Official Methods Of Analysis.Official Method 999.10. Association of Official Analytical Chemist, Washington D.C.
2. MONTEIRO, M.C., TRUGO, L.C. 2005. Determinação de compostos bioativos em amostras comerciais de café torrado. Quim. Nova, 28(4): 637-641.
3. SANTOS, E.E., LAURIA, D.C., PORTO DA SILVEIRA, C.L. 2004. Assessment of daily intake of trace elements due to consumption of foodstuffs by adult inhabitants of Rio de Janeiro city. Sci. Total Environ., 327: 69-79.