ÁREA: Química Analítica

TÍTULO: DETERMINAÇÃO RÁPIDA DO OXIGÊNIO DISSOLVIDO EM SISTEMAS AQUOSOS.

AUTORES: VARGAS, A.V. (UFPA) ; VIEIRA, E.S. (UFPA) ; NUNES, K.B. (UFPA)

RESUMO: Na tentativa de verificar com eficiência uma nova metodologia em meio aquoso foi utilizado o parâmetro de oxigênio dissolvido (OD) através do método de Winkler o qual consiste na determinação da taxa de concentração do oxigênio dissolvido em qualquer tipo de água. Esse método se baseia na adição da solução de Mn+2 e de iodeto alcalino de potássio na amostra. A partir da mistura, observa-se um precipitado marrom na solução, indicando que ocorreu processo de oxidação do Mn+2 para Mn+3. Com a acidificação desta solução ocorre o processo de redução do Mn+2 e a oxidação do iodo para iodo livre. Ou seja, a concentração de oxigênio dissolvido na amostra equivale à concentração de iodo livre presente na mesma.

PALAVRAS CHAVES: winkler, oxigênio, água.

INTRODUÇÃO: A presença do oxigênio na água o torna um importante gás na dinamização e caracterização do ecossistema aquático. Isto é, por meio dele, podemos verificar a existência da alteração do meio em estudo a partir da medição do parâmetro do oxigênio dissolvido (OD), o qual é feito, normalmente, pelo método de Winkler (1888) que é de fundamental importância em trabalhos limnológicos e oceanográficos.
Esse método se baseia na adição da solução de Mn+2 e de iodeto alcalino de potássio na amostra. A partir da mistura, observa-se um precipitado marrom na solução, indicando que ocorreu o processo de oxidação do Mn+2 para Mn+3. Após acidificação subseqüente, o precipitado se dissolve novamente, retornando o manganês ao estado bivalente com a conseqüente oxidação do iodeto para iodo no estado livre. Esta concentração, portanto, equivale a concentração de oxigênio originalmente dissolvido na amostra. O iodo formado é determinado através da titulação com tiosulfato de sódio, usando-se como indicador a suspensão de amido.
Provavelmente, este é o método analítico mais utilizado na química das águas naturais, e por isso tem estado constantemente sujeito às críticas e modificações.
Este trabalho consiste em uma adaptação do método de Winkler, o qual apresentará as seguintes características: simplicidade, rapidez, economia e didática.


MATERIAL E MÉTODOS: Em dois recipientes de 10L, adicionou-se 5L de água para consumo e 5L de água litorânea, respectivamente. Bombeu-se estes por cerca de 1 hora, afim de que a saturação do oxigênio fosse máxima. Para evitar a interferência do ar atmosférico, as duas amostras foram retiradas com o auxilio de duas seringas de injeção de 20 ml ( uma em cada recipiente), completamente imersas. A adição dos reagentes foi feita também no interior do recipiente que contem os líquidos, utilizando micropipetas ou até mesmo, seringas de menor volume (1 a 2 ml), providos de ponteiras de plástico, as quais facilitam o deslocamento do embolo da seringa onde contem a amostra. A partir disso, iniciou-se o procedimento com a medição da temperatura de 29ºC. Injetou-se, de uma só vez, 0,2ml de O2R1(solução de manganês); 0,2ml de O2R2(solução de KI + NaOH) em cada seringa; e assim observando certa turvação com a indicativa de que houve a oxidação de Mn+2 para Mn+3. Alguns giros nas seringas de 20 ml são feitos para garantir certa homogeneidade da amostra com os reagentes adicionados. Por conseguinte, inseriu- se 0,2ml de O2R3(solução ácida) nas seringas, ocorrendo mudança de coloração para amarelo-verde indicando que, em cada seringa, a quantidade de iodo liberado é proporcional ao oxigênio originalmente dissolvido na amostra a partir da oxidação do I-1 para I0. Em seguida, introduziu-se nas seringas 0,5ml de amido e titulou-se as soluções com tiosulfato de sódio; observando assim o retorno da coloração incolor quando iniciou a reação.

RESULTADOS E DISCUSSÃO: De acordo com o experimento verificou-se que na água para o consumo, em temperatura ambiente, a concentração de oxigênio dissolvido foi superior a da água litorânea- coletada durante a noite. Ou seja, no período noturno todos os organismos do viveiro (peixes, algas, microorganismos e plâncton) consomem o oxigênio, e desta maneira contribuem para uma menor quantidade. Com isso, podemos afirmar que quanto menor a temperatura da água maior será a solubilidade do oxigênio, e consequentemente mais consumido será o tiosulfato.
Contudo, apesar da pequena quantidade apresentada pela segunda amostra, o método mostrou-se efetivo nos dois líquidos.
A concentração de oxigênio dissolvido foi computada como segue:
C = (100 * Vt * f)/Va

Onde C = concentração de oxigênio dissolvido (mg/L);
Vt = volume da solução de tiosulfato de sódio 0.0125 N utilizado na titulação
f = fator de correção da concentração de tiosulfato
Va = volume da amostra analisada
No caso de usar 20mL:
C = 5 * Vt * f


CONCLUSÕES: O método proposto é rápido e fácil de usar, seja a bordo de um navio ou de uma pequena embarcação. Constitui uma alternativa válida para a determinação precisa e exata de oxigênio dissolvido em sistemas aquosos, livre de interferências e contaminação atmosférica. A faixa de concentração máxima de oxigênio dissolvido em águas tropicais varia entre 7 e 8mg de O2/L, consumindo em torno de 1,5mL de tiosulfato de sódio 0, 0125N. Com isto, podem-se enquadrar todas as concentrações das águas naturais oceânicas, litorais e de água doce.

AGRADECIMENTOS:

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: CARRITT, D. E., and CARPENTER, J. H., 1966. Comparison ad evoluation of currently employed modifications of the Winkler method for determining dissolved oxygen in seawater; a NASCO report, J. Marine Res., 24: 286-318.

THOMPSON, T.G., and ROBINSON, R.J., 1939. Notes on the determination of dissolved oxygen in sea water. J. Marine Res., 2: 1-8.

WHEATLAND, A. B., and SMITH, L. J., 1955. Gasometric determination of dissolved oxygen in pure and saline water as a check of titrimetric methods. J. Appl. Chem. (London), 5: 144-148.