ÁREA: Química Inorgânica
TÍTULO: SINTESE E CARACTERIZAÇÃO DO DIFENIL-4-AMINO SULFONATO DE FERRO II
AUTORES: MACHADO, L.C, MARINS, A.A.L, RODRIGUES, (UFES)
RESUMO: SÍNTESE CARACTERIZAÇÃO DO COMPLEXO (DFASFe) DIFENILAMINA- 4- SULFONATO DE FERRO(II), A reação de complexação em solução aquosa entre o surfactante aniônico difenil-4-amina sulfonato de bário (Ba-DAS)2 e o sulfato hidratado do íon Ferro (II) e seu uso na obtenção de óxidos de ferro é descrita neste trabalho. O papel multifuncional desempenhado pelo ligante difenil-4-amina sulfonato compreende a estabilização de óxidos no estado sólido e/ou como dopante que irá modificar as propriedades em solução da anilina no que diz respeito à condutividade elétrica.
A introdução de ácidos sulfônicos na cadeia da polianilina tornou a polianilina mais solúvel em água. Com o objetivo de modificar também a condutividade e capacidade de absorção da polianilina.(MACHADO et al).
PALAVRAS CHAVES: difenil-4-amina sulfonato; polianilina; dopante.
INTRODUÇÃO: A introdução de ácidos sulfônicos na cadeia da polianilina tornou a polianilina mais solúvel em água. Com o objetivo de modificar também a condutividade e capacidade de absorção da polianilina dado que, recentemente, foram estudados os efeitos do tamanho, da densidade de carga, da distribuição de carga na superfície, da polarizabilidade dos sulfonatos na capacidade de oxidação da polianilina e na estrutura e propriedades dos filmes produzidos1 . Em particular, foi constatado que as distância entre as cadeias do polímero dependem do tamanho e da geometria dos sulfonatos dopantes.
A decomposição térmica dos complexos Fe2DAS4 e Fe3DAS6 conduz à obtenção dos óxidos Fe2O3 e Fe3O4. O surfactante aniônico DAS modula os complexos do Fe (II) quanto á características coordenantes, intervalos de estabilidade térmica e tipos dos óxidos (hematita e magnetita).(MACHADO et al).
MATERIAL E MÉTODOS: O produto (em frascos Schlenk sob N2) foi caracterizado por absorção atômica (Fe), análise elementar (CHN), espectroscopia IV, ATG/DTG (O2, N2) e DRX. Na reação, uma solução de 10-3 moles de FeSO4·4(CH3CH2OH) (0,6085g) em água foi adicionada a 10-3 moles do DFAS bário (1,200g) em água e etanol (7:1), sob N2 e agitação vagarosa e constante, até a precipitação do BaSO4 (t = 50ºC). A evaporação dos solventes produziu um precipitado que lavado (hexano) revelou um sólido verde (rendimento > 70%).(BASTOS et al).
RESULTADOS E DISCUSSÃO: O produto Fe(C12H10NO3S)2·8H2O (695,8g/mol) Fe(%): teor. = 8,02, exp. = 7,75; C(%): teor. = 41,39, exp. = 41,31; H(%): teor. = 5,17, exp. = 4,52 e N(%): teor. = 4,03, exp.= 4,08. O IV do produto apresentou o deslocamento das bandas (1187-1036cm-1) do grupo sulfônico para 1230-1040cm-1. A ATG/DTG (O2) do produto: 1°(%) = 10,34(exp.), 10,35(teor.) [4H2O]; 2°(%) = 56,71(exp.); 56,34 (teor.) [2H2O, 2C11H10N, 1CO e 1CH4]. Ao resíduo (32,95%) atribuiu-se a fórmula FeS2O7 (231,8g/mol) (DRX) 32,59% (teor.) de 703,5g/mol, MM produto.(BASTOS et al).
O efeito da complexação do ligante foi mostrado por IV (penetração), TGA/DTGA (O2) (perda de massa e resíduo próprio FeS2O7), cor típica.(BASTOS et al).
CONCLUSÕES: O trabalho indica que o efeito redutor da difenil-4-amina na reação como sendo suficiente para reduzir e complexar o íon Ferro. O composto formado apresenta cinética de perda de massa diferente para a atmosferas (O2 e N2) empregadas, produzindo ao final o Fe2O3 em ambos os casos.(MACHADO et al).
AGRADECIMENTOS: UFES
LQES
CEG
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: 1)- MACHADO, L. C.; MARINS, A. A. L.; MURI, E. J. B.; FREITAS, J. C. C.; SIQUEIRA, C. S. E MELO, E. C.; INVESTIGAÇÃO TERMOGRAVIMÉTRICA (TG/DTG) E ESPECTROSCÓPICA (IV, MÖSSBAUER) DO COMPLEXO DIFENIL-4-AMINA SULFONATO DE Fe(II). 27 RASBQ, 2004, POÇOS DE CALDAS.
2)- MACHADO, L. C.; MARINS, A. A. L.; MURI, E. J. B.; BIONDO, A.; FREITAS, J. C. C.; SIQUEIRA, C. S.; SILVA, D. M.; CONTURBIA, G. L. C. E XAVIER, R. S.; INVESTIGAÇÃO TERMOGRAVIMÉTRICA (TG/DTG) E ESPECTROSCÓPICA (IV) DO COMPLEXO DIFENIL-4-AMINA SULFONATO DE Ce(III). 28 RASBQ, 2005, POÇOS DE CALDAS.
3)-BASTOS, T. M; MELLO, E. C.; SIQUEIRA, C. S.; MACHADO*, L. C.; MARINS, A. A. L.; MURI, E. J. B.; BIONDO, A.; FREITAS, J. C. C.. CARACTERIZAÇÃO TERMOGRAVIMÉTRÍCA E ESPECTROSCÓPICA DA (DFASFe) DIFENILAMINA-4-SULFONATO DE FERRO(II).
