ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: CARACTERIZAÇÃO DO TEOR DE ÓLEOS E GRAXAS EM ÁGUA PRODUZIDA SINTÉTICA E REAL PELA TÉCNICA DE ESPECTROMETRIA NA REGIÃO DO INFRAVERMELHO
AUTORES: XAVIER, D. K.D.S., BESERRIL, R.H.,DUA (UFRN) ; DUARTE, J. P. S. (UFRN) ; HILÁRIO, L. S. (UFRN) ; RAMALHO, A. M. Z. (UFRN) ; SILVA. D. R. (UFRN)
RESUMO: RESUMO
Neste trabalho procurou-se determinar o teor de óleos e graxas (TOG) em águas de produção, pela técnica de espectrometria na região de Infravermelho. O equipamento utilizado foi o Infracal TOG/TPH, modelo HATR-T, marca Wilks Enterprise. As etapas deste trabalho se caracterizaram na síntese do efluente da indústria de petróleo, preparo da curva de calibração, extração das amostras com solvente n-Hexano de grau HPLC e posterior análise no equipamento. A técnica de Espectrometria na região do Infravermelho, utilizando o a analisador Infracal TOG/TPH mostrou-se uma técnica reprodutível, rápida e eficaz para determinar o teor de óleos e graxas em uma amostra.
PALAVRAS CHAVES: analizador infracal tog/tph; extração; óleos e graxas.
INTRODUÇÃO: INTRODUÇÃO
A análise de teor de óleos e graxas (TOG) é amplamente utilizada como parâmetro de qualidade da água (JUCÁ p.9, 2007). O controle dos descartes de óleos e graxas na água produzida originada na produção de óleo é de grande importância na indústria de petróleo, pois se trata de um parâmetro requerido pela legislação, e é um componente importante no controle do processo (ibid p.9, 2007).
A Resolução CONAMA 20/86 estabelecia no Art. 21 que os efluentes de qualquer fonte poluidora somente poderiam ser lançados, direta ou indiretamente, nos corpos de água desde que o limite de óleos e graxas e óleos minerais fosse de 20 mg.L-1. No entanto, a novíssima Resolução 393/07, estabeleceu novos limites para descarte de água produzida que deverá obedecer à concentração média aritmética simples mensal de óleos e graxas de até 29 mg/L, com valor máximo diário de 42 mg/L.
MATERIAL E MÉTODOS: MATERIAL E MÉTODOS
Analisador Infracal TOG/TPH, modelo HATR-T, Wilks Enterprise
Balança analítica ModeloTecnal-6k de precisão 0,0001g .
Ultrasom marca Unique modelo Ultra Cleaner 1400.
500 mL de Água destilada;
0,0534g de Petróleo bruto (origem DTNEST/ RN);
2,5056g Cloreto de sódio (NaCl).
0,0208g de Petróleo bruto;
n - Hexano.
0,5 ml de HCl;
14 ml de n-Hexano;
140 ml da amostra;
1g Na2SO4 anidro
RESULTADOS E DISCUSSÃO: RESULTADOS E DISCURSÕES
síntese da água de produção:
A amostra sintética foi simuada em laboratório. Simulou-se uma água de produção, com dispersão de 0,0534g de petróleo bruto e 2,5056g de NaCl em um bécker de 500ml e adicionou-se 500 ml de água destilada. Depois, o Bécker foi levado para o ultrasom para a solubilização do óleo em água.
Houve várias perdas do óleo no Bécker . Sendo, portanto, a concentração esperada do teor de oleos e graxas inferior a 106,8mg.L-1 (CTOG = massaóleo/ Vágua = 53,400 mg/ 0,5L = 106,8mg.L-1 ). A concentração de NaCl para amostra é de 5.011,2 mg.L-1(CNaCl = massaNaCl/ Vágua = 2.505,6 mg/ 0,5L = 5.011,2 mg.L-1 ).
Preparação das soluções padrões para a curva de calibração do Infracal.
Solução Estoque
Colocou-se em um balão de 10 ml, 0,0210g de Petroleo bruto e completou-se até o menisco com N-Hexano HPLC. A partir desta solução foram feitas diluições para o obtenção das soluções com as concentrações desejadas.
A extração de óleos e graxas da água produzida:
No funil de decantação coloca-se 140ml da amostra e adiciona-se 0,5ml de HCl, sendo a amostra agitada. Em seguida, são colocados 14ml de n-hexano para extrair o óleo que está disperso na água .Depois remove-se a água do N-Hexano e recuperá-lo. Em seguidaé filtrado.
Análise no Infracal
Coleta-se 50 microlitros da fase orgânica e realiza a leitura no espectrofotômetro e obteem o resultado da concentração do teor de óleos e graxas da amostra. Repete-se este procedimento por mais duas vezes e tira-se a média dos valores.
Estes padrões foram colocados na plataforma de cristal do Infracal TOG/TPH e lidos para criar a curva de calibração Abs x Conc. (mg.L-1)
Resultados das análises de TOG/TPH para águas produzidas da indústria de petróleo.Estão mostradas na figura 1.
CONCLUSÕES: CONCLUSÕES
Logo a técnica de espectrometria na região do infravermelho se reveste de importância porque é utilizada na indústria de petróleo para acompanhamento de processos de separação óleo/água. Seu emprego justifica-se pela boa repetibilidade dos resultados, rapidez e baixo custo do solvente para determinar o teor de óleos e graxas em uma amostra.
Pela Resolução 393/07 as amostras deste trabalho se mostraram dentro dos limites para descarte de água produzida, cuja concentração média aritmética simples mensal de óleos e graxas devem ser até 29 mg/L, com valor máximo diário de 42 mg/
AGRADECIMENTOS:
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: JUCÁ, T. D. A. Comparação de Metodologias para Análises de Teor de Óleos e Graxas (TOG) em águas de produção. 2007. 55f. Monografia -DEQ/ UFRN, Natal, 2007.
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WIKLS ENTERPRISE, Inc. User’s Guide:Infracal TOG/TPH Analizer –Model HATR-T2 and CH. 4° Revisão. South Norwalk, 2003. 35p.
