ÁREA: Química Analítica

TÍTULO: A Influência da Atmosfera de Nitrogênio em Análise Termogravimétrica Através da Decomposição Térmica do Diclofenaco Sódico

AUTORES: EMERENCIANO, D. P. (UFRN) ; SILVA, H. F. O. (UFRN) ; CARVALHO, G. C. (UFRN) ; SOUZA, J. M. (UFRN) ; CRUZ, M. F. (UFRN) ; BRITO, G. Q. (UFRN) ; MOURA, M. F. V. (UFRN)

RESUMO: Este trabalho tem como objetivo estudar a influência da atmosfera de nitrogênio nos perfis das curvas da decomposição térmica de uma matriz de diclofenaco sódico.Foram obtidas curvas TG e DTA de amostras vendidas comercialmente e do padrão,nas seguintes condições: razão de aquecimento de 10°C/min,aquecimento da temperatura ambiente até 1000°C atmosfera de nitrogênio 50 mL e sem vazão de gás;e massa de amostra de aproximadamente 4mg.A partir das curvas observou-se que em todas as amostras apresentaram cinco etapas de decomposição.Para o padrão assim como para as amostras de diclofenaco vendidas comercialmente a primeira etapa e as demais apresentaram valores bem parecidos com os obtidos tanto na atmosfera com N2,quanto sem N2,sendo esta última com etapas melhores definidas que a anterior.

PALAVRAS CHAVES: diclofenaco sódico, influência da atmosfera da nitrogênio, decomposição termica.

INTRODUÇÃO: A análise térmica é definida como um grupo de métodos pelos quais as propriedades físicas ou químicas de uma mistura e/ou um reativo são medidas como funções de temperatura ou tempo, enquanto a amostra está sujeita a um programa de temperatura ou tempo controlada. O programa pode consistir em aquecer ou resfriar (dinâmico), ou manter a temperatura constante (isotérmica), ou qualquer seqüência destes
O Diclofenaco Sódico, é um sal de sódio do ácido 2-[(2,6-diclorofenil)amino]benzeno acético. Apresenta fórmula molecular C14H10Cl2NNaO2 e peso molecular 318,0 g mol-1, pertencendo a classe química do ácido arilacético. Principais insumos: hidróxido de sódio, cloreto de alumínio, N-cloroacetil-N-fenil-2,6-dicloroanilina e.deve possuir não menos de 95% e não mais de 105% de sódio
No Brasil, uma característica evidente dos antiinflamatórios, não-esteróis (AINEs) é o fato de serem medicamentos de venda livre e estarem em grande parte das associações medicamentosas irracionais disponíveis no mercado, além do fácil acesso devido ao grande número de apresentações disponíveis no mercado, além do fácil acesso devido ao grande número de apresentações disponíveis. O que acaba por caracterizar esta classe de medicamentos como a mais prescrita por médicos e dentistas, e consequentemente uma das mais consumidas. Fato este confirmado por diversos estudos sobre o uso de medicamentos no país, nos quais os antiinflamatórios não-esteróis figuram entre o ranking dos fármacos mais consumidos pela população (Ribeiro, Servalho, César, 2002).
A análise da influência da atmosfera de nitrogênio na decomposição térmica do diclofenaco sódico fez-se necessário visto que este fármaco já possui nitrogênio em sua constituição, podendo assim de alguma forma influir no estudo de sua estabilidade térmica.


MATERIAL E MÉTODOS: Foram analisadas as amostras do padrão e amostras vendidas comercialmente de diclofanaco sódico. As amostras foram armazenadas em frascos de vidros previamente lavados e rotulados. As técnicas utilizadas para análise foi a de termogravimetria e termogravimetria diferencial. As análises foram realizadas no equipamento do tipo DTG-60H da SHIMADZU, que consiste de um analisador térmico diferencial acoplado a uma termobalança. Para realização das análises foram utilizados cadinhos de platina, massa de amostra de aproximadamente 4,0 mg, razão de aquecimento de 10 °C/mim em atmosfera estática e em atmosfera de nitrogênio com vazão de 50mL/mim. As amostras foram aquecidas da temperatura ambiente até 1000°C.

RESULTADOS E DISCUSSÃO: As curvas de análise térmica para a as amostras em atmosfera estática e em atmosfera de nitrogênio, apresentaram cinco etapas de decomposição térmica: para o padrão de diclofenaco a primeira etapa de perda de massa é referente à desidratação seguido de um pico endotérmico (atmosfera estática: 57,91ºC; atmosfera de nitrogênio: 60,23ºC), enquanto que a segunda se refere à combustão da matéria orgânica, apresentando pico exotérmico defino na atmosfera estática em 281,77ºC e na atmosfera de nitrogênio a 234,93°C, na terceira etapa de decomposição apresentou pico exotérmico muito bem definido na atmosfera estática em 529,06ºC e a visualização do pico na atmosfera de nitrogênio não ficou bem definida, não sendo detectado. Nas 4ª e 5ª etepas para a atmosfera estática os picos ficaram bem definidos, mas para a atmosfera de nitrogênio os picos ficaram com pouca definição. Os resultados para as amostras comerciais foram similares ao padrão.





CONCLUSÕES: As curvas TG e DTA para as amostras do padrão e amostras vendidas comercialmente de diclofanaco sódico, mostraram que se deve trabalhar preferencialmente com a atmosfera estática, por apresentar maior definição da decomposição das amostras, enquanto que na atmosfera de nitrogênio oculta a resolução bem como a visualização de picos importantes a para as amostras analisadas de diclofenaco sódico.

AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem ao CNPq/PIBIC e ao Capes/UFRN pelo apoio e suporte financeiro.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: SKOOG et al. Fundamentos de Química Analítica. (Tradução Marco Grassi; revisão técnica Célio Pasquini). São Paulo: Pioneira Thonson L. Learnig, 2006.

MOURA, M. F. V.; MATES, J. R.; FARIAS, R. F. Thermical Degradation Study of Godolinu and Lutetium Melhanesulfonates. Thermochimica Act, Volume 414, Issue 2, 2004. Pages 159-166.

SILVA, E. M. A. Influência de expicientes na decomposição de ácido acetilsalicílico. Dissertação de Mestrado Program de Pós-Graduação em Química UFRN. (Defesa 14 de Novembro de 2000).

MEDEIROS, M. F. P. ; MOURA, Maria de Fátima Vitória de ; SILVA, Â. G. P. ; SOUZA, C. P. ; GOMES, K. K. P. ; GOMES, U. U. . The thermal decomposition of monohydrated ammonium oxotris(oxalate)niobate. Brazilian Journal of Chemical Engineering, v. 23, p. 531-538, 2006.

MOURA, Maria de Fátima Vitória de ; MATOS, Jivaldo Do Rosário ; FARIAS, Robson Fernandes de . A thermal degradation os Y and La methanesulfonates. Journal of the Serbian Chemical Society, v. 71, p. 905-915, 2006

MOURA, Maria de Fátima Vitória de ; MATOS, Jivaldo Do Rosário ; MERCURI, L. P. ; FARIAS, Robson Fernandes de . SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF La METHANESULFONATE COORDINATION COMPOUNDS WITH PYRIDINE-N-OXIDE AND 2-, 3-, AND 4-PICOLINE-N-OXIDE. Thermochimica Acta, Amsterdam, v. 411, n. 1, p. 1-6, 2004.

MOURA, Maria de Fátima Vitória de ; MATOS, Jivaldo Do Rosário . ALGUNS FATORES QUE INFLUENCIAM NO APARECIMENTO DE ETAPAS CONSECUTIVAS NAS CURVAS TG PARA A DECOMPOSIÇÃO TÉRMICA DE COMPLEXOS.. Anais da Associação Brasileira de Química, v. 47, n. 3, p. 271-277, 1998.

MOURA, Maria de Fátima Vitória de ; MATOS, Jivaldo Do Rosário . ESTUDO CINÉTICO E TERMOANALÍTICO DO ACETATO DE NÍQUEL TETRAHIDRATADO EM DIFERENTES ATMOSFERAS.. Anais da Associação Brasileira de Química, v. 47, n. 2, p. 113-139, 1998

MOURA, Maria de Fátima Vitória de ; TOSCANO, R. A. ; MELO, Dulce Maria de Araújo ; FARIAS, Robson Fernandes de . TG AND DSC INVESTIGATION OF GALLSTONE SAMPLES COLLECTED FROM PATIENTS SUBMITTED TO CHOLECYSTECTOMY. Thermochimica Acta, Amsterdam, v. 410, n. 1-2, p. 125-131, 2004.
TÉRMICA DE COMPLEXOS.. Anais da Associação Brasileira de Química, v. 47, n. 3, p. 271-277, 1998.

MOURA, Maria de Fátima Vitória de ; MATOS, Jivaldo Do Rosário . ESTUDO CINÉTICO E TERMOANALÍTICO DO ACETATO DE NÍQUEL TETRAHIDRATADO EM DIFERENTES ATMOSFERAS.. Anais da Associação Brasileira de Química, v. 47, n. 2, p. 113-139, 1998

MOURA, Maria de Fátima Vitória de ; TOSCANO, R. A. ; MELO, Dulce Maria de Araújo ; FARIAS, Robson Fernandes de . TG AND DSC INVESTIGATION OF GALLSTONE SAMPLES COLLECTED FROM PATIENTS SUBMITTED TO CHOLECYSTECTOMY. Thermochimica Acta, Amsterdam, v. 410, n. 1-2, p. 125-131, 2004.