ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE BIFENILAS POLICLORADAS POR CROMATOGRAFIA A GÁS.
AUTORES: ANDRADE, A. S. (LANAGRO-RS) ; SACHETO, D. (LANAGRO-RS) ; HOFF, R. B. (LANAGRO-RS) ; PIZZOLATO, T. M. (IQ-UFRGS)
RESUMO: Bifenilas Policloradas (PCBs) são compostos de grande interesse ambiental, pois podem ser encontrados em muitas matrizes incluindo alimentos de origem animal. O Ministério da Agricultura, como órgão responsável pelo controle e qualidade de alimentos vem desenvolvendo metodologias para o controle destes compostos em gordura animal. Dado a complexidade do sistema, faz-se necessário o ajuste das condições de análise cromatográfica. Neste trabalho, foram estabelecidas as principais condições por CG-DCE e por CG-EM, para a determinação de 7 destes compostos. A linearidade obtida é satisfatória bem como a resolução dos picos para as duas técnicas. A CG-DCE foi utilizada para quantificação, enquanto que a CG-EM foi utilizada para a confirmação dos compostos.
PALAVRAS CHAVES: pcbs, cg-dce, cg-em
INTRODUÇÃO: Bifenila policlorada (PCBs) é o nome genérico dado a classe de hidrocarbonetos clorados aromáticos que formam, teoricamente, um conjunto de 209 compostos químicos diferentes, chamados de congêneres, cuja fórmula geral é C12HnCl10−n (n = 1–10). Devido as suas propriedades térmicas e dielétricas, os PCBs foram empregados predominantemente para fins industriais sendo utilizados em transformadores, capacitores, óleos lubrificantes, adesivos, aditivos na formulação de plastificantes, tintas, adesivos e pesticidas, entre outros usos (PENTEADO, 2001).
A presença de resíduos de PCBs, em produtos de origem animal, pode ocorrer como conseqüência da contaminação ambiental. Tais resíduos podem atingir proporções bem acima dos níveis admitidos como "tolerados" e "seguros", com implicações toxicológicas para o homem, que é o último elo da cadeia alimentar.
A determinação de resíduos de contaminantes é um parâmetro relevante na avaliação da qualidade dos alimentos. Desta forma, é importante o estabelecimento de metodologias de análises rápidas e eficientes, que facilitem o controle de resíduos em alimentos. Devido a dificuldade de separação dos todos os congêneres por cromatografia a gás, alguns marcadores são analisados para fins de monitoramento com relação à ocorrência em alimentos (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 e PCB 180) (DE SAGUER et al., 2005). Neste trabalho esta sendo desenvolvido metodologia para análise de PCBs, por cromatografia a gás com detector de captura de elétrons (CG-DCE) e posterior confirmação por cromatografia acoplada a espectrometria de massas (CG-EM), para ser utilizado no controle de amostras de gordura animal.
MATERIAL E MÉTODOS: A primeira etapa deste trabalho consiste na identificação dos composto desta mistura, utilizando técnicas cromatográficas, determinação da linearidade utilizando padronização interna e aplicação à mistura sintética, para posteriormente ser implementado na amostra real. A solução padrão de PCB (mix 3 contendo 10 ng/mL) dos seguintes congêneres: PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 118, PCB 138, PCB 153 e PCB 180 foi utilizada para preparar as soluções de trabalho. Como padrão interno, utilizou-se o Aldrin, tanto para as análises por CG-DCE como por CG-EM. Todas as soluções foram preparadas em n-hexano grau pesticida (Mallinckrodt Baker, Phillipsburg, USA). As análises quantitativas foram realizadas por CG-DEC, utilizando cromatógrafo a gás TraceÒ modelo GC Ultra equipado com amostrador automático AI 3000, injetor SSL, detector de captura de elétrons 63Ni (DEC) e coluna capilar ZB-1 (30 m x 0,25 mm x 0,25 um). A análise confirmatória foi realizada em CG Varian®, modelo 3800 acoplado ao detector de massas, modelo Saturno 2000, Ion trap, com ionização por impacto de elétrons, modo full-scan e modo EM-EM equipado com coluna capilar ZB-5MS, low bleed (30 m x 0,25 mm, 0,25 um).
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os resultados obtidos para a análise qualitativa e quantitativa são apresentados na tabela 1. Como pode ser observado obteve-se boa separação dos congêneres de interesse. A resposta por CG-DCE mostrou-se adequada para a quantificação dos PCBs na faixa estudada. A tabela 2 apresenta as condições empregadas para confirmação de PCBs por CG-EM onde foram monitorados os íons de maior intensidade para cada composto. Neste trabalho, 7 PCBs estão sendo monitorados, pois são considerados os de maior interesse. Para isso a utilização futura de CG-EM-EM é fundamental para confirmar inequivocamente os isômeros de interesse.
CONCLUSÕES: As condições estabelecidas para a separação de PCBs tanto por CG-DCE como por CG-EM foram consideras satisfatórias. Em um primeiro momento, os resultados de CG-EM estão sendo aprimorados a fim de separar os isômeros para haver a identificação inequívoca. A linearidade determinada para estes 7 compostos estão dentro dos parâmetros exigidos.
AGRADECIMENTOS: CNPq
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: DE SAEGER, S.; SERGEANT, H.; PIETTE, M.; BRUNEEL, N. VAN DER VOORDE, W.; VAN PETEGHEM, C., 2005 Monitoring of polychlorinated biphenyls in Belgian human adipose tissue samples. Chemosphere, 58, 953-960.
PENTEADO, J.C.P.; VAZ, J.M., 2001. O legado das bifenilas policloradas. Química Nova, 24, 3, 390-398.
