ÁREA: Ensino de Química

TÍTULO: SISTEMA DE ANÁLISE EM FLUXO PARA DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE FÓSFORO: UMA ABORDAGEM EXPERIMENTAL

AUTORES: SILVA NETO, H. G. (UFPE) ; AGUIAR, U. S. (UNIT-SE) ; DIAZ, J. M. R. (UFPE) ; GUEDES, J. M. (UNICAP-PE)

RESUMO: O sistema FIA é uma ferramenta alternativa aos procedimentos convencionais na utilização crescente para atender à demanda analítica cada vez maior no controle agronômico, análises clínicas, ambiental e industrial. Apesar da sua ampla aplicabilidade nos laboratórios de pesquisa pouco se tem dedicado a técnica nos cursos de graduação em química. Sendo assim este trabalho apresenta um experimento prático para a graduação sobre sistema FIA associado à espectrofotometria na análise de fósforo. A simplicidade e visualização do experimento tornam didaticamente interessante a prática contribuindo para a aprendizagem significativa dos alunos, além de abordar novos conceitos envolvendo a Química Limpa.

PALAVRAS CHAVES: sistema de análise em fluxo, experimentos, educação em química.

INTRODUÇÃO: O sistema de análise por injeção em fluxo (do inglês: Flow Injection Analysis - FIA), foi proposto em 1975 pelo pesquisador J. Ruzicka e seus colaboradores, representando um avanço expressivo no campo da automatização em química analítica (Miranda et al., 2002). Com o passar do tempo, o sistema FIA tornou-se uma ferramenta alternativa aos procedimentos convencionais na utilização crescente para atender à demanda analítica cada vez maior no controle agronômico, análises clínicas, ambiental e industrial. Entre as vantagens oferecidas por esse processo temos o aumento na freqüência analítica e economia no consumo de amostras e reagentes (Leite et al., 2004). Embora o sistema FIA seja amplamente empregado nos laboratórios de pesquisa propiciando a adaptação desse processo a uma grande variedade de determinações rotineiras, pouco se tem dedicado do sistema FIA nos cursos de graduação em química (ROCHA et al., 1999). Experimentos clássicos podem ser implementados de forma mais atual, o que pode contribuir para o aumento do interesse dos alunos na execução de experimentos que poderiam ser considerados tediosos e repetitivos. Além da demonstração dos fundamentos básicos de um importante e versátil processo analítico, sistemas FIA podem ser utilizados para ensinar/demonstrar conceitos importantes para a formação de profissionais na área de química. Sendo assim este trabalho apresenta um experimento prático sobre sistema FIA aplicado no curso de Química Analítica Experimental do DQF-UFPE.

MATERIAL E MÉTODOS: O sistema de injeção em fluxo compreendeu uma bomba peristáltica Ismatec IPC, equipada com tubos de bombeamento de Tygon com diferentes diâmetros internos, um espectrofotômetro (Femto Modelo 432) equipado com uma célula de fluxo com tubo de polietileno, um banho com água com temperatura controlada a 37ºC, um injetor manual feito de acrílico, tubos de PTFE (0,8mm) para construção da alça de amostragem de aproximadamente 10 cm, bobina de reação (150 cm) e de homogeneização, linhas de transmissão e confluência de acrílico. As vazões do fluido transportador (água) e dos reagentes (ácido ascórbico, molibdato + tartarato) do sistema de fluxo foram projetadas de tal modo a proporcionar uma dispersão limitada em função da sensibilidade requerida. O carregador flui juntamente com os reagentes após terem sido homogeneizados numa bobina. Essa mistura passa pelo banho de aquecimento a fim de acelerar a velocidade da reação e segue para o espectrofotômetro (880nm) onde foram registrados os valores máximos de absorbância.

RESULTADOS E DISCUSSÃO: O trabalho foi realizado no Laboratório de Ensino do DQF-UFPE, onde foram analisadas quatro amostras de água oriundas de fontes distintas. Para traçar a curva analítica utilizou-se as seguintes concentração de 1, 2, 4, 6, 8 e 10 mg/L como mostra a Figura 1. Uma vez que a lei de Beer é obedecida, os valores de absorbância são relacionado com a concentração de fósforo (mg.L-1) nas soluções de referência através da equação: A = 0,092x[P-PO43] + 0,042, que permite estimar a concentração de ferro nas amostras. A linearidade obtida no gráfico referente às soluções analíticas forneceu boas correlações, resultando em um coeficiente de correlação r2 = 0,993. Este coeficiente mede a fração da variação observada em y que pode ser explicada pela relação linear entre x e y. Um complemento útil a este experimento consiste em reduzir o volume de amostra, utilizando uma menor alça de amostragem, e verificar a redução de sensibilidade (coeficiente angular da curva analítica), devido ao aumento da dispersão da amostra. As analises foram realizadas em triplicatas. As medidas das concentrações de fósforo em amostra de água foram 4, 10, 8 e 2 mg.L-1. O sistema de análise por injeção em fluxo permitiu mecanizar procedimentos de análises químicas de modo a obter medidas mais precisas em tempo curto. A associação da análise em fluxo e a espectrofotometria proporcionaram um ótimo trabalho evidenciando a importância deste método no ramo da Química Analítica. Também pode ser determinada a concentração do teor de ferro empregando uma solução de 1,10-fenantrolina como reagente cromogênico, introduzida através da alça de amostragem transportada por uma solução de HNO3 (0,014 mol L-1). A montagem e realização deste experimento com os alunos da graduação de química permitiram familiarizar com a técnica do sistema FIA e seus componentes, bem como visualizar a sua potencialidade e conhecer suas aplicabilidades.



CONCLUSÕES: Conforme os resultados obtidos nas turmas de química analítica experimental, podemos observar que o experimento desperta o interesse do aluno e permite a abordagem de conceitos químicos pertinente ao assunto que contribui para uma aprendizagem significativa através da experimentação. Além disso, a simplicidade e visualização do experimento fazem com que a prática se torne muito mais atraente didaticamente. É importante enfatizar que, as vantagens apresentadas pelos sistemas FIA, permitem o emprego e abordagem de novos conceitos envolvendo a Química Limpa, no que diz respeito à redução da produção de resíduos tóxicos dentro de um laboratório de ensino de química (COELHO et al., 2006).

AGRADECIMENTOS: DQF-UFPE.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: Miranda, C. E. S.; Carrilho, E.; Gervasio, A. P.; Giné, M. F. Quím. Nova. 2002, v.25 n.3.

Rocha, F. R. P.; Martelli, P. B.; Reis, B. F., Quim. Nova. 2000, 23, 119.

Leite, O. D.; Fatibello--Filho, O.; Rocha, F. R. P. Quím. Nova . 2004, vol.27, n.2, pp. 337-341.

Coelho, L. M.; Tumang, C. A.; Coelho, N. M. M. Experimentos Didáticos aplicados ao Ensino da Química Verde utilizando Análise por Injeção em Fluxo: Ensino da Química Verde. Rev.Teoria e Prática da Educação, 2006, v.9, n.2, p.283-291.