ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: AVALIAÇÃO DAS FONTES DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO NA DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CINZA SULTADA EM BIODIESEL
AUTORES: OLIVEIRA, J.C.M. (UFMT) ; SILVA, E.J. (UFMT)
RESUMO: RESUMO: A cinza sulfatada é a cinza obtida do tratamento do resíduo da carbonização da amostra com ácido sulfúrico e posterior calcinação até a massa constante e, expressa os resíduos inorgânicos metálicos e não combustíveis remanescentes no biodiesel.Este trabalho investiga os componentes das fontes de incerteza de medição associadas à metodologia de determinação do teor de cinza sulfatada na matriz biodiesel. A repetitividade e a reprodutibilidade do método foram as fontes que significativamente contribuíram para o incerteza padrão de entrada, respectivamente, 76,42% e 15,09% e a incerteza expandida (u95), k=2, foi de 0,0029 mg de cinza sulfata em biodiesel.
PALAVRAS CHAVES: palavras-chave: incerteza, biodiesel, cinza sulfatada
INTRODUÇÃO: INTRODUÇÃO: O teor de cinzas sulfatadas no biodiesel expressa intrinsecamente a concentração total de contaminantes metálicos remanescentes do catalisador e da matéria-prima no processo de transesterificação tradicional. As cinzas são basicamente constituídas de sais inorgânicos, tais como, óxidos metálicos de cálcio, magnésio, sódio ou potássio, que são formados após a combustão do produto. A presença destes compostos acima de 0,20%m/m pode acarretar danos por abrasão as peças do motor e causar a obstrução dos bicos injetores.
Para realizar a determinação das cinzas sulfatadas no biodiesel tem-se a norma ABNT NBR 6294 como método referência. A amostra é inflamada e queimada até que permaneçam somente a cinza e o carbono. Após o resfriamento, o resíduo é tratado com o ácido sulfúrico e aquecido a 775 °C até a oxidação do carbono seja completa. A cinza é então resfriada, novamente tratada com ácido sulfúrico e aquecida a 775 ºC até massa constante.
Em faces de reproduzir teores satisfatórios de cinza sulfatada com confiabilidade metrológica requerida aos padrões de qualidade [1], perpetra-se a avaliação das fontes de incerteza de medição na execução do método analítico. O valor da incerteza de medição incorporado garante que o resultado obtido esteja o mais próximo possível de seu valor verdadeiro.
Este trabalho estima as fontes de incerteza de medição associadas a metodologia de determinação do teor de cinza sulfata em biodiesel.
MATERIAL E MÉTODOS: MATERIAL E MÉTODOS: Realizou-se o ensaio em uma amostra de biodiesel metílico de soja por dois operadores diferentes. Empregou-se o método ABNT NBR 6294:2008, efetuou-se 7 repetições, carbonizou-se em bico de Bunsen, calcinou-se no forno mufla e mediu-se a massa das cinzas até massa que esta permanecesse constante, na balança analítica OHAUS AR2140. A figura 1 resume as etapas executadas para estimar a incerteza de medição do método analítico avaliado.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: RESULTADOS E DISCUSSÃO: Situou-se as diretrizes para avaliar a incerteza padrão de entrada (ui), a combinada (uc) e a expandida (u95) de acordo com princípios do “Guia para Expressão da Incerteza de Medição” [2]. As fontes de incerteza de medição estão relacionadas ao processo de medição da massa antes e após a etapa de calcinação e também a repetitividade e reprodutibilidade do método (Tabela 1). O valor da componente de incerteza do processo de medição da massa da amostra de biodiesel antes da calcinação e da massa da cinza sulfatada após a calcinação estão associadas a incerteza tipo A (obtida à partir do desvio padrão experimental da média, s, dividido pela raiz do número de medições) e da calibração, resolução limitada e à deriva ao longo do tempo da balança analítica. Os valores das componentes de repetitividade e reprodutibilidade estão aliados à execução do método pelos operadores com relação à matriz avaliada.
CONCLUSÕES: CONCLUSÕES: As fontes que mais contribuíram para a fonte de incerteza padrão de entrada foram a repetitividade e a reprodutibilidade do método, respectivamente, 76,42% e 15,09%. A incerteza expandida de medição encontrada para um fator de abrangência k=2 e probabilidade de 95% para a determinação da massa de cinza sulfatada em biodiesel foi de 0,0029 mg.
AGRADECIMENTOS: AGRADECIMENTOS: A Central Analítica de Combustíveis – CEANC/UFMT pelo apoio técnico e cientifico.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
[1] ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 17025: requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração. Rio de Janeiro, 2005.
[2] INMETRO. INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, NORMALIZAÇÃO E QUALIDADE INDUSTRIAL. Guia para Expressão da Incerteza de Medição. 3ª edição. 2003.
