ÁREA: Materiais

TÍTULO: ESTUDO TERMOGRAVIMÉTRICO DO DIFENIL-4-AMINO SULFONATO DE TÉRBIO III Tb(DAS)3.2H2O

AUTORES: RODRIGUES R. V. (UFES) ; MACHADO L. C. (UFES) ; MARINS A. A. L. (UFES) ; MERÍZIO L. G. (UFES) ; MATOS J. R. (USP)

RESUMO: A Produção de novos materiais é um desafio para a Ciências e está em grande demanda
devido a necessidade de utilização de um material viável, não poluente, e que sirva em
várias áreas da tecnologia, não só na Química, Física ou Engenharias mas também como
nas diversas áreas como medicina, biologia farmácia com aplicações nanotecnológicas.
Neste trabalho foi estudado a interação entre o surfactante aniônico Difenil-4-Amino
Sulfonato de Bário com o Sulfato Hidratado de Térbio. Pela decomposição Térmica do
complexo Difenil-4-Amino Sulfonato de Térbio III [Tb(DAS)3] formado foi obtido o
Dióxissulfato de Térbio III Tb2O2SO4 que apresenta uma grande aplicação na
luminescência de materiais..

PALAVRAS CHAVES: dióxissulfato - análise térmica - novos materiais

INTRODUÇÃO: A linha difenil já vem sido estudada nos últimos devido a sua forte interação com
íons metálicos como Fe, Co, Ce, Eu, Sm e suas aplicabilidades como dopantes
(Machado 2004), na área de polímeros condutores em solução de anilina (Rodrigues
2009), e ainda na aplicação anti corrosiva de aço ISI 304 (Goldner 2011). O DAS
Difenil-4-Amino Sulfonato tem a função de estabilizar o metal em sua forma oxidada ou
reduzida mostrando-se um importante ligante fixador do metal em seus estados estáveis
(Goldner 2011). O térbio III tem chamado a atenção devido ao elevado potencial para
diversas aplicações como na área óptica como lasers, fibras amplificadoras,
dispositivos eletroluminescentes(Kai 2011), dispositivos de gravação de dados de alta
densidade, em sistemas biológicos pode ser utilizado como sondas espectroscópicas no
estudo de biomoléculas e suas funções, especialmente proteínas que se ligam ao cálcio
(Moeler 1975).
O trabalho tem como objetivo produzir o Difenil-4-Amino Sulfonato de Térbio III
Tb2(DAS)6.4H2O a partir do óxido de Térbio Tb4O7, discutir a sua estabilidade em sua
forma de sulfonato e analisar o oxissulfato obtido após o tratamento térmico (Matos
2001)


MATERIAL E MÉTODOS: O óxido de térbio foi obtido da Aldrich Chem C.O. O ácido sulfúrico P.A. e o
clorídrico P.A. obtidos da Dinâmica reagentes analíticos. A uréia P.A. da Cromoline
Química fina.
O Sulfato de térbio III utilizado foi obtido a partir do óxido Tb4O7 onde todo Térbio
IV foi reduzido a III pela rota do carbonato básico seguido da reação com ácido
sulfúrico diluido. Na segunda parte da reação o sulfato de térbio reagiu com o
difenil-4-amino sulfonato de Bário Ba(DAS)2 proveniente do Difenil-4-amino sulfonato
de sódio NaDAS. Em ambos os casos os cristais obtidos foram secos ao ar e
investigados por IV, TG, DTG.
As equações de formação do Difenil de Térbio são:
2 Tb4O7 + 12 HCl → 4 TbCl3 + 12 H2O + O2
TbCl3 + (NH2)2CO → Tb(OH)CO3 + NH4Cl
2 Tb(OH)CO3 + 3 H2SO4 → Tb2 (SO4)3 + 4 H2O + 2 CO2
NaDAS + Ba(NO3)2 → Ba(DAS)2 + 2 NaNO3
Ba(DAS)2 + Tb2 (SO4)3 → BaSO4 + Tb2(DAS)6.2H2O


RESULTADOS E DISCUSSÃO: A simulação das perdas de massa ocorridas na TG/DTG (fig. 2) em atmosfera de ar até
1000°C conduz a um resíduo que poderá ser caracterizado como sendo Tb2O2SO4 (23,78%)
apresentando MM 445,9 g.mol-1, as atribuições do FTIR (fig. 1) permitem confirmar a
interação entre o surfactante Difenil-4-Amino Sulfonato com íon Tb 3+ mostrando os
mesmos valores de bandas relativas ao seu precursor.





CONCLUSÕES: O estudo termogravimétrico do Difenil-4-Amino Sulfonato de Térbio III mostra que a
decomposição térmica em fluxo de ar ocorre de forma mais eficaz obtendo como resíduo o
dioxissulfato de Térbio III [Tb2O2SO4] enquanto que em fluxo de H2/N2:Ar não consegue
obter o dioxissufeto de Térbio III [Tb2O2S] a mesma temperatura. As atribuições do IV
mostraram que a reação do ligante Difenil-4-Amino Sulfonato foi bem sucedida com o
Térbio III apresentando os mesmos estiramentos do ligante em relação ao Bário.

AGRADECIMENTOS: UFES, CAPES, LATIG, LPNM

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: Goldner S.; Machado, L. C.; Freitas, M. B. J. G.; Perini, N.; Filmes de Polianilina com Surfactantes Aniônicos: Preparação, caracterização e aplicação Anti-Corrosiva em Aços AISI 304. SBQ 2011.
Kai J. Maria C. F. C.; Brito, F. H.; Malta, O. L. Jornal of Materials Chemistry DOI: 10.1039/c0jm03474f. 2011.
Machado L. C. ; Marins A. A. L.; Muri e. J. B.; Lacerda J. A. S; Balthar V. O; Fulvio P. F.; and freitas J.C.C.; J. Thermal Analysis and Calorimetri, v 75, p. 615. 2004.
Matos J. R.; Santos A. V.; Quim. Nova Vol. 24, No. 3, 320-323. 2001
Moeller, T. The Chemistry of Lanthanides. Pergamon Press. New York 1975. Journal Chemical Education. 47, 417-423.
Rodrigues R. V.; Machado, L. C. Marins, A. L.; Muri E. J. B.; Síntese e Caracterização do Difenil-4Amino Sulfonato de Ferro II. ABQ 2008.
Rodrigues R. V.; Machado L. C.; Marins A. A. L.; Muri E. J. B.; Influência do Surfactante Difenil-4-Amino Sulfonato de Ferro II na solução de Anilina. ABQ 2009.
Santos, A. V.; p-tolueno sulfonatos de terras raras hidratados, sintese, caracterização e estudo termoanalítico. Tese doutorado–USP–SP 1998.