ÁREA: Materiais
TÍTULO: OBTENÇÃO DO α-FeOOH ORTORRÔMBICO PELO MÉTODO HIDROTÉRMCO
AUTORES: Cunha, P.F. (UFU) ; Marinho, J.Z. (UFU) ; Moura, A.P. (UNESP) ; Lima, R.C. (UFU)
RESUMO: No presente trabalho sintetizou-se pó de óxido-hidróxido de ferro (FeOOH) -
goetita - pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas com uma baixa taxa de
aquecimento (5ºC min-1 ) e tempo de síntese curto (8min). A amostra foi
caracterizada por microscopia eletrônica de varredura de alta resolução com canhão
de emissão de campo (MEV-FEG) e por difração de raios-X (DRX). A partir da analise
do difratograma de raios-X observou-se a formação da fase ortorrômbica do α-FeOOH.
As imagens provenientes da microscopia eletrônica de varredura mostraram a
morfologia de placas do material.
PALAVRAS CHAVES: α-FeOOH; método hidrotérmico; nanoestrututuras
INTRODUÇÃO: A obtenção de óxidos por diferentes métodos vem despertando grande interesse
graças ao seu vasto potencial de aplicação, como sensores, catalisadores,
células solares, dispositivos óticos e eletrônicos (SEETHA, M., et al, 2012). O
método hidrotérmico assistido por micro-ondas é um procedimento com baixos
custos de síntese, baixo consumo de energia, baixa poluição de ar, fácil
manuseio de reagentes e tempo relativamente baixo de síntese, apresentando assim
vantagens em relação a outros métodos de síntese (OU, P., et al, 2007; VOLANTI,
D.P., et al, 2007). O α-FeOOH tem aplicações potenciais na produção de
pigmentos, catalisadores, sensores de gás, em mídias de gravação magnética e na
matéria-prima de imãs leves e pesados (GENG, F., et al, 2007; LIU, X., et al,
2007). No presente trabalho foram sintetizadas nanoplacas de α-FeOOH (goetita)
por meio do método hidrotérmico assistido por micro-ondas em um tempo curto de
síntese e foi realizado o estudo estrutural e morfológico da amostra.
MATERIAL E MÉTODOS: O α-FeOOH foi sintetizado a partir de 40,00mL de uma solução de nitrato de ferro
nono hidratado (Fe(NO3)3 . 9H2O) à concentração
de 0,05mol L-1. Uma solução de hidróxido de potássio (KOH) 6,0 mol
L-1 foi adicionada para o ajuste do pH da solução em 12, sob agitação
por 15 minutos. A solução coloidal foi transferida para um recipiente de
politetrafluoretileno (Teflon) e colocada em um sistema autoclave devidamente
fechado. Em seguida foi acoplado ao micro-ondas, aquecido a 140ºC por um tempo
de 8 minutos com uma taxa de aquecimento de 5ºC min-1. O produto
obtido foi centrifugado e lavado com água destilada e etanol e posteriormente
seco em estufa a 100ºC por 30 minutos. A amostra cristalina foi analisada por
difração de raios-X (DRX) utilizando a radiação CuKα. O difratograma obtido foi
comparado com o padrão da ficha cristalográfica JCPDS 29-0713. Para investigar a
morfologia e estimar o tamanho das partículas foram analisadas as imagens por
MEV-FEG.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Na figura 1 é apresentado o difratograma de raios-X da amostra. A fase
ortorrômbica do α-FeOOH é observada de acordo com a ficha-cristalográfica JCPDS
29-0713, indicando a formação do material no tempo curto de síntese de 8 min via
método hidrotérmico; um pico em torno de 30º se deve a presença de outra fase
cristalina, no caso, de óxido de ferro III (Fe2O3). As
imagens obtidas por MEV-FEG para a amostra de α-FeOOH hidrotermalizada por 8 min é
mostrada na figura 2. Foi observada a formação de nanoplacas com tamanho entre
150 e 300 nm.
Figura 1
Difratograma de raios-x da amostra.
Figura 2
Imagens geradas por MEV-FEG da amostra.
CONCLUSÕES: O método hidrotérmico assistido por micro-ondas mostrou-se eficaz na formação de
α-FeOOH com preparação rápida em relação ao tempo de síntese e quando comparado a
outros métodos de formação de óxidos, além da obtenção do material com alto grau
de pureza. O difratograma de raios-X mostrou a formação da fase ortorrômbica do
α-FeOOH, de acordo com a ficha padrão do material, indicando ordem estrutural a
longo alcance do material formado. Com base nas imagens obtidas por MEV-FEG pode-
se visualizar a formação de placas de tamanho nanométrico.
AGRADECIMENTOS: FAPEMIG, CNPq, CAPES e LIEC-UFSCar.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: GENG, F.; ZHAO, Z.; GENG, J.; CONG, H.; CHENG, H.M. 2007. A sample and low-temperature hydrothermal route for the synthesis of tubular α-FeOOH. Materials Letters, 61:4794-4796.
LIU, X.; QIU, G.; YAN, A.; WANG, Z.; LI, X. 2007. Hydrothermal synthesis and characterization of α-FeOOH and α-Fe2O3 uniform nanocrystallines. Journal of Allows and Compounds, 433: 216-220.
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SEETHA, M.; MEENA, P.; MANGALARAJ, D.; MASUDA, Y.; SENTHIL, K. 2012. Synthesis of indium oxide cubic crystals by modified hydrothermal route for application in room temperature flexible ethanol sensors. Materials Chemistry and Physics, 133: 47-54.
VOLANTI, D.P.; CAVALCANTE, L.S.; KEYSON, D.; LIMA, R.C.; MOURA, A.P.; et al. GODINHO, M. 2007. Materiais nanoestruturados obtidos por síntese hidrotermal assistida por micro-ondas. Metalurgia e Materiais, 63: 352-357.
