ÁREA: Iniciação Científica
TÍTULO: SÍNTESE DE MATERIAIS MESOPOROSOS TIPO MCM-41 ATRAVÉS DE DIFERENTES DIRECIONADORES ESTRUTURAIS.
AUTORES: Silva, M.M. (UFCG) ; Santos, F.J.M. (UFCG) ; Souza, B.L. (UFCG) ; Oliveira, T.P. (UFCG) ; Barros, J.M.F. (UFCG)
RESUMO: Neste trabalho a peneira molecular mesoporosa tipo MCM-41 foi sintetizada a partir
de diferentes direcionadores estruturais visando a obtenção de materiais
nanoestruturados com propriedades catalíticas e estabilidades hidrotérmicas para
aplicações específicas. Os materiais foram sintetizados pelo método hidrotérmico a
100oC por 120 horas, apresentando, todas as amostras, no gel de síntese a seguinte
composição molar: 1,00 Surfactante: 4,00 SiO2; 1,00 Na2O: 200,00 H2O. Os materiais
resultantes, após calcinação a 500oC por 2 horas, foram caracterizados por:
difração de raios-X (DRX), análise termogravimétrica (TG/DTG), e espectroscopia na
região do infravermelho (FT-IR).
PALAVRAS CHAVES: Peneira Molecular; Sintese; MCM-41
INTRODUÇÃO: As peneiras moleculares foram definidas em 1932 (Flanigen, 1991), e por
definição tem-se que são sólidos capazes de adsorver moléculas de determinados
tamanhos de acordo com o diâmetro de seus poros. A IUPAC classifica esses
materiais de acordo com o tamanho de seus poros em microporosos (menor que 2
nm), mesoporosos (de 2 a 50 nm) e macroporosos (maior que 50 nm).
A descoberta de materiais da família M41S (mesoporosos) deu-se no início da
década de 90 pelos cientistas da Mobil Oil Research and Development Co. (Beck et
al., 1992). O MCM-41, um dos membros mais importantes desta família, apresenta
um arranjo hexagonal de mesoporos unidimensionais com diâmetro variando entre 2
e 10 nm, boa estabilidade térmica, altos valores de área específica e volume de
poros. Estas características vêm tornando o MCM-41 um material promissor em
catálise, adsorção e em tecnologia de materiais avançados à base de peneiras
moleculares.
No estudo dos materiais mesoporosos tipo MCM-41, temos que em sua síntese se faz
necessário o uso de um surfactante (direcionador estrutural) para que os poros
sejam formados de maneira a satisfazer a peneira molecular.
MATERIAL E MÉTODOS: O material MCM-41 foi sintetizado através do método hidrotérmico usando sílica
gel, silicato de sódio, direcionador estrutural e água. Estes reagentes foram
adicionados em proporções estequiométricas de modo a se obter um gel com
composição molar: 1,00 Surfactante; 4,00 SiO2; 1,00 Na2O; 200,00 H2O. Este
procedimento experimental está representado esquematicamente na Figura 1.
A Figura 2 mostra a nomenclatura das amostras sintetizada.
A calcinação das amostras deu-se em duas etapas, como representada na Figura 3.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Usou-se diferentes processos de caracterização para os materiais sintetizados.
Onde obteve-se os resultados abaixo:
-Difração de raios – X
O padrão de DRX da amostra apresenta três picos típicos, um com uma elevada
intensidade, atribuída a linha de reflexão do plano (100) e dois outros com
menor intensidade atribuídos às reflexões dos planos (110) e (200) representados
na Figura 4.
-Espectroscopia na região do infravermelho
O espectro da amostra MCM-41/CTMABr (Figura 5) antes da etapa de calcinação,
apresentam uma banda de absorção em 2930 e 2849 cm-1 correspondente a moléculas
do surfactante (material orgânico). A ausência desta banda nos espectros do
material calcinado evidencia a completa remoção do direcionador orgânico das
estruturas originais.
-Isotermas de adsorção/dessorção
Todas as amostras apresentam isotermas do tipo IV de acordo com a classificação
da IUPAC, representadas na Figura 6.
- Análise termogravimétrica
As amostras sintetizadas apresentaram as três perdas de massa características do
material mesoporoso tipo MCM-41, como mostra a Figura 7.
(I) Dessorção de água fisicamente adsorvida;
(II) Decomposição do surfactante;
(III) Condensação de grupos silanóis.
CONCLUSÕES: Os materiais mesoporosos do tipo MCM-41 foram sintetizados com sucesso através do
método hidrotérmico, utilizando o brometo de cetiltrimetilamônio e o brometo de
hexadeciltrimetilamônio como direcionadores estrutural, a 100ºC por 120 horas, com
ajuste de pH para a faixa de 9,5-10 a cada 24 horas.
Todos os testes de caracterização comprovaram a síntese satisfatória das peneiras
moleculares.
AGRADECIMENTOS:
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: 1. BECK, J.S.; VARTULI, J.C.; ROTH, W.J.; LEONOWICZ, M.E.; KRESGE, C.T.; SCHMITT, K.D.; CHU, C.T.; OLSON, D.H.; SHEPPARD, E.W.; McCULLEN, S.B.;
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4. KRUK, M.; SAYARI, A.; JARONIEC, M., Stud. Surf. Sci. Catal., 129 (2000) 567.
