ÁREA: Físico-Química
TÍTULO: APLICAÇÃO DA MATRIZ DOEHLERT NA OTIMIZAÇÃO DA REAÇÃO DE ESTERIFICAÇÃO MENTOL COM ÁCIDO ACÉTICO USANDO O ÁCIDO DODECAFOSFOTÚNGSTICO SUPORTADO EM SÍLICA (HPW/SiO2) COMO CATALISADOR
AUTORES: Santos Brito da Silva, G. (UESB) ; Martins Cardoso, L.A. (UESB) ; Braga do Nascimento Júnior, B. (UESB) ; Rodrigues Farias, R. (UESB) ; Matos de Oliveira Neto, N. (UESB) ; Félix Oliveira, W. (UESB) ; Santos, M. (UESB) ; Alves Gomes Júnior, W. (IFBA) ; Moreira Araújo, D. (UESB) ; Lomanto, A. (UESB)
RESUMO: O desenvolvimento de novos produtos alimentícios tem aumentado a demanda por
aromas, pois suas características sensoriais estão diretamente relacionadas à
aceitação pelo consumidor. Uma das maneiras de se obter um éster é pela reação de
esterificação, em que um álcool reage com ácido. Atualmente, para esse tipo de
reações, tem sido utilizados catalisadores HPAs (heteropoliácidos), por
apresentarem um alto potencial catalítico. Neste trabalho foi feita uma reação de
esterificação com o catalisador em fase heterogênea, reagindo o Mentol e Ácido
Acético, com 0.5g de catalisador durante 2 horas. A otimização das variáveis
experimentais deste sistema foi usando-se a matriz Doehlert. A partir dos valores
ótimos obteve-se um rendimento de 97.70%.
PALAVRAS CHAVES: Planejamento Doehlert; esterificação catalítica; heteropoliácidos
INTRODUÇÃO: Nos últimos anos, o estilo de vida saudável vem sendo adotado por um número cada
vez maior de pessoas, por isso, uma tendência observada é a preferência por
alimentos, ingredientes e aditivos naturais. Nesse contexto, os aditivos
naturais, entre eles os aromas, têm recebido especial atenção por parte dos
consumidores, pois as características sensoriais destes produtos estão
diretamente relacionadas à aceitação pelo consumidor (MELO et al., 2004). Com
isso, o aroma tem um papel importante na aceitabilidade do consumidor, pois são
bastante utilizados na preparação de extratos artificiais (que imitam o odor e o
gosto de frutas) e usados na fabricação de xaropes, doces, pastilhas, refrescos,
etc. Atualmente, a maioria dos componentes de sabor e fragrância é obtida por
métodos tradicionais, que incluem síntese química ou extração de fontes
naturais. Um dos métodos químicos é a esterificação, que é a reação entre
um ácido orgânico e um álcool, produzindo éster e água (NOGALES et al., 2005).
Estudos recentes para reações de esterificação têm sido desenvolvidos, utilizado
catalisadores do tipo HPAs (heteropoliácidos), tanto em fase homogênea como em
fase heterogênea, por apresentarem um alto potencial catalítico. De acordo com
(SCROCCARO et al., 2009), os HPAs, ao contrário dos óxidos metálicos e zeólitas,
têm estruturas iônicas discretas e móveis. Eles possuem uma forte acidez de
Brönsted e propriedades de redox adequadas, que podem ser sintonizadas através
da variação da composição química dos HPAs. O objetivo deste trabalho foi
otimizar um método para à produção de éster através da reação Mentol com Ácido
Acético, catalisada por HPA, usando-se uma matriz de planejamento Doelert,
avaliando-se também dessas variáveis exercem maior influência sobre o rendimento
da reação.
MATERIAL E MÉTODOS: Nos últimos anos, o estilo de vida saudável vem sendo adotado por um número cada
vez maior de pessoas, por isso, uma tendência observada é a preferência por
alimentos, ingredientes e aditivos naturais. Nesse contexto, os aditivos
naturais, entre eles os aromas, têm recebido especial atenção por parte dos
consumidores, pois as características sensoriais destes produtos estão
diretamente relacionadas à aceitação pelo consumidor (MELO et al., 2004). Com
isso, o aroma tem um papel importante na aceitabilidade do consumidor, pois são
bastante utilizados na preparação de extratos artificiais (que imitam o odor e o
gosto de frutas) e usados na fabricação de xaropes, doces, pastilhas, refrescos,
etc. Atualmente, a maioria dos componentes de sabor e fragrância são obtidas por
métodos tradicionais, que incluem síntese química ou extração de fontes
naturais. Um dos métodos químicos é a esterificação, que é a reação entre
um ácido orgânico e um álcool, produzindo éster e água (NOGALES et al., 2005).
Estudos recentes para reações de esterificação têm sido desenvolvidos, utilizado
catalisadores do tipo HPAs (heteropoliácidos), tanto em fase homogênea como em
fase heterogênea, por apresentarem um alto potencial catalítico. De acordo com
(SCROCCARO et al., 2009), os HPAs, ao contrário dos óxidos metálicos e zeólitas,
têm estruturas iônicas discretas e móveis. Eles possuem uma forte acidez de
Brönsted e propriedades de redox adequadas, que podem ser sintonizadas através
da variação da composição química dos HPAs. O objetivo deste trabalho foi
otimizar um método para a produção de éster através da reação Mentol/Ácido
Acético, catalisada por HPA, usando-se uma matriz de planejamento Doelert,
avaliando-se também dessas variáveis exercem maior influência sobre o rendimento
da reação.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Com o auxílio do planejamento por matriz Doehlert e análise de superfície de
resposta é possível investigar a influência de determinadas variáveis em um
processo e de que forma a interação entre estas variáveis, bem como obter o
valor das variáveis que maximizem os resultados esperados, obtendo assim os
resultados ótimos. A Tabela1 mostra os valores obtidos para cada experimento
realizado.
A Figura 1 apresenta o gráfico de Superfícies de Resposta tendo-se o rendimento
em função das variáveis estudas. A inspeção visual das superfícies permite a
avaliação do efeito que as variáveis independentes exercem sobre o rendimento.
De acordo os resultados, nota-se que os valores de rendimento são maiores quando
se usa uma quantidade maior de ácido acético.
A Análise de Variância mostra que não há falta de ajuste no modelo quadrático
ajustado em um nível de confiança de 95%, pois o valor de p calculado (0,0763)
que é maior que 0.05. Além disso, o software Statistica indicou que os valores
ótimos para a produção de éster foram: 7.00 mL de ácido acético, 1.00 g de
mentol e reação a 110°C, nas mesmas condições das reações anteriores. Com os
valores indicados, o experimento foi realizado em triplicata, obtendo um
rendimento médio de 97.70%.
Tabela 1
Rendimento obtido para cada condição experimental
estabelecida pela matriz Doehlert
Figura 1
Gráfico de Superfície de Resposta rendimento
em função da temperatura e quantidade de mentol
CONCLUSÕES: Os planejamentos Doehlert, são ferramentas de otimização adequadas e vantajosas,
por serem facilmente aplicadas as variáveis experimentais, necessitando de poucos
experimentos, avaliando os parâmetros que mais influenciam na reação de
esterificação. Sua aplicação permite obter informações sobre os fatores mais
significativos e avaliar as interações entre as variáveis. Pelos dados obtidos no
programa, as condições ótimas foram: 7.00 mL de ácido acético, 1.00 g de mentol e
temperatura 110°C. Nessas condições obteve-se uma média de 97,70% de rendimento.
AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem a CAPES e a UESB, pelo apoio e incentivo.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: 1. Melo, L. L. M. M.; Dissertação de Mestrado, Universidade Estadual de Campinas, Brasil, 2004.
2. NOGALES, J. M. R.; ROURA, E.; CONTRERAS, E.; Process Biochem. 2005, 40, 63.
3. SANTOS, JC; CASTRO, HF; Mundial J. Microbiol. Biotechnol. 2006 , 22 , 1007.
