ÁREA: Química Analítica

TÍTULO: PREPARAÇÃO DE PADRÕES ANALÍTICOS DE íONS COBRE POR ELETRODEPOSIÇÃO A PARTIR DE SOLUÇÕES RESIDUAIS

AUTORES: Ribeiro, L.E.L. (CEFET MG) ; Braga, J.V. (CEFET MG) ; Moreira, J.M. (CEFET MG) ; Adão, R.C. (CEFET MG) ; Rodabel, D.S. (CEFET MG) ; Vidigal, B.N. (CEFET MG)

RESUMO: As atividades rotineiras dos laboratórios de química geram resíduos químicos impactantes ao meio ambiente. Em trabalho anterior1, os resíduos gerados nas aulas práticas do Curso Técnico em Química do Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais foram inventariados, descritos e quantificados. O presente trabalho dá continuidade a esse e tem como objetivo o desenvolvimento de metodologia para obtenção de substâncias metálicas em alta pureza, a partir de soluções residuais, empregando-se a eletrodeposição, e, a partir dessas, a preparação de padrões analíticos para uso em técnicas espectroscópicas. Assim, propõe a transformação de resíduos em insumos – padrões analíticos com alta pureza e confiabilidade, cuja disponibilidade é, certamente, crucial em Química Analítica Instrumental.

PALAVRAS CHAVES: soluçoes residuais; eletrodeposição; padrão analítico

INTRODUÇÃO: Este trabalho insere-se num projeto de pesquisa intitulado Melhoria da Qualidade Ambiental em Laboratórios de Ensino do CEFET-MG. Esse projeto inclui o Programa de Gerenciamento dos Resíduos Químicos gerados nos Laboratórios de Ensino. Anteriormente, foi determinada a natureza dos resíduos gerados nas aulas práticas do Curso Técnico em Química, incluindo-se sua segregação, caracterização, quantificação e classificação. Verificou-se a geração de grandes quantidades de soluções aquosas de sais inorgânicos, relativamente puras, com grande potencial de recuperação. Com base nesta constatação, propôs-se uma pesquisa que visa ao desenvolvimento de metodologia para obtenção de substâncias metálicas em alta pureza, a partir de soluções residuais, empregando-se a eletrodeposição, e, a partir dessas, a preparação de padrões analíticos para uso em técnicas espectroscópicas, como espectrofotometria de absorção molecular, espectrometria de absorção atômica e de emissão atômica por plasma. Elegeu-se a eletrodeposição para extração dos metais, pois essa técnica possibilita a obtenção de metais com alto grau de pureza, adequados à preparação de padrões analíticos. Portanto, este trabalho visa ao reaproveitamento de soluções residuais e à obtenção de um produto com alto valor agregado: o padrão analítico para técnicas espectrométricas. O enfoque deste trabalho é a determinação das condições experimentais ótimas para obtenção de depósitos com características adequadas e alta pureza, como: composição do meio reacional, valor da tensão e da densidade de corrente elétrica, uma vez que variam, conforme o metal a ser depositado. Relata-se, neste trabalho, a determinação das condições experimentais para obtenção de depósitos de cobre, a partir de soluções residuais de sulfato de cobre(II).

MATERIAL E MÉTODOS: As soluções residuais de sulfato de cobre(II), originárias de diversas aulas práticas, foram reunidas, filtradas e concentradas. Por meio de cristalização e sucessivas recristalizações foram obtidos monocristais de coloração azul intenso. O sólido obtido foi caracterizado utilizando-se técnicas analíticas clássicas e análise termogravimétrica, realizada no equipamento modelo DTG60 (Shimadzu). Uma porção desse sólido, de massa conhecida com exatidão de 0,1 mg, determinada na balança analítica modelo AR2140 (Adventure), foi dissolvida em água deionizada e diluída para 100,00 mL em balão volumétrico. A solução foi transferida para béquer e adicionadas pequenas porções de solução concentrada de ácido sulfúrico (2 mL) e solução de ácido nítrico 1:1 (1 mL). A solução resultante foi eletrolisada no eletrodepositor modelo Q2972B (Quimis), aplicando-se uma tensão de 2 V e corrente de 3-4 A. O depósito de cobre metálico obtido teve sua massa medida em balança analítica e foi dissolvido em solução de ácido nítrico 1:1, aquecendo-se o sistema a 50-60°C, absorvendo-se os gases liberados em solução saturada de bicarbonato de sódio. A solução de cobre foi transferida quantitativamente para balão volumétrico e diluída para 500,00 mL com água deionizada, obtendo-se a solução padrão de íons cobre(II). A concentração dessa solução foi calculada a partir dos dados de medida de massa e também por espectrofotometria de absorção molecular, para fins de comparação, utilizando-se o espectrofotômetro modelo Cary 50 (Varian),e solução padrão de cobre (Merck), de concentração (1001 ± 2) mg L-1 de cobre. O desenvolvimento da cor foi realizado por complexação dos íons cobre com amônia. Os resíduos gerados nos experimentos foram recolhidos para posterior reaproveitamento.

RESULTADOS E DISCUSSÃO: O tratamento das soluções residuais forneceu sulfato de cobre(II) pentaidratado, com elevado grau de pureza. O grau de hidratação foi confirmado por métodos clássicos e por análise térmica. Verificou-se que os íons cobre(II) depositam-se quantitativamente em solução ácida nítrico-sulfúrica sobre cátodo de platina. A adição de ácido nítrico ao meio reacional fornece íons nitrato que atuam como despolarizante do cátodo, impedindo a redução do hidrogênio, e sua descarga como gás, que prejudicaria a qualidade do depósito de cobre. A determinação do rendimento da reação de eletrodeposição foi realizada em triplicata, com rendimento médio de 98,37±1,41% a um nível de confiança de 95%. As concentrações dos padrões analíticos preparados foram de 974,0 mg L-1, 1015,6 mg L-1 e 1017,6 mg L-1. Na determinação da concentração por espectrofotometria de absorção molecular utilizou-se uma curva analítica de coeficiente de correlação (R) igual a 0,99987, indicando uma boa linearidade, e por interpolação foram determinados os teores de íons cobre(II) das soluções padrão iguais a 940 mg L-1,1006,0 mg L-1 e 1008,0 mg L-1. Os erros relativos dos resultados obtidos por espectrofotometria, tomando-se como exato os valores obtidos por eletrogravimetria, foram, respectivamente, 3,09%, 0,95% e 0,94%. Verifica-se, portanto, uma concordância entre os resultados obtidos para as concentrações dos padrões analíticos preparados. Um ajuste na massa inicial de sulfato de cobre(II) pentaidratado, para o preparo da solução a ser eletrolisada, será necessário, para obtenção de uma solução padrão com concentração de 1000 mg L-1 de íons cobre(II), que é a concentração usual.

CONCLUSÕES: A utilização de solução de sulfato de cobre(II) pentaidratado de elevado grau de pureza possibilitou avaliar as condições ideais para a realização da reação de eletrólise, como composição do banho eletrolítico, tensão e corrente a serem aplicadas; os valores utilizados neste experimento são coerentes com os registrados na literatura técnica específica2. O método descrito pode ser utilizado para obtenção de padrão de cobre de maneira rápida, independente e a baixo custo e com baixa geração de resíduos tóxicos.

AGRADECIMENTOS:

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: CARVALHO, C.;MOREIRA, J.; RIBEIRO, L.;ALVIM, T.; SANGIORGE, C.Gerenciamento dos Resíduos Gerados nas Aulas Práticas do Curso Técnico em Química do CEFET-MG, Campus I - Parte I. Belo Horizonte: CEFET - MG, 2008.

CREPALDI FILHO, J.; SILVA, M. Práticas de Análise Instrumental. Belo Horizonte: CEFET - MG, 1990.