ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: EXTRAÇÃO SEQUENCIAL DE FERRO (Fe) E COBRE (Cu) EM AMOSTRAS DE RAPADURA.
AUTORES: Fonseca, M.D.S. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ) ; Mendes, M.K.A. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ) ; Bezerra, S.R. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ) ; Fernandes, I.A. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ) ; Carapelli, R. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ) ; Menezes, E.A. (UNIVERSIDADE ESTADUAL DO PIAUÍ) ; Vieira, E.C. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ)
RESUMO: Este trabalho tem por objetivo o fracionamento de Fe e Cu em amostras de rapadura.
Foi realizada a determinação desses analitos após o fracionamento das amostras a
partir da extração sequencial de ferro e cobre. Os extratores utilizados foram de
CaCl2 1 M; solução de ácido acético 0,5 M/acetato de amônio 5% (pH=5); solução de
ácido acético 0,1 M e solução de HCl 0,5 M. As espécies solúveis em cada etapa do
fracionamento, foram determinadas por espectrometria de absorção atômica com
atomização por chama (FAAS).O extrator mais eficiente foi o CaCl2 seguido do HCl.
PALAVRAS CHAVES: ferro ; cobre; extração sequencial
INTRODUÇÃO: A rapadura começou a ser fabricada no inicio do século XVI, e desde essa época
passou a não ser mais somente uma guloseima e sim uma solução prática para o
transporte de alimento em pequena quantidade e individualizado. Sua fabricação
iniciou-se nas Ilhas Canárias, a iguaria ficou conhecida por andar junto com a
farinha ganhando status (1).
De acordo com uma pesquisa feita pelo CENTEC a rapadura apresenta um alto teor
de calorias sendo um alimento energético e de boa aceitabilidade. São
recomendadas para um ótimo desenvolvimento humano devido à presença de
carboidratos, sais minerais, proteínas e vitaminas. (1)
Os sais minerais constituem um grupo de elementos vastamente distribuídos na
natureza exercendo um papel fundamental nas funções e setores do organismo
humano. O ferro está ligado a um grande problema que atinge a maioria da
população: a anemia, um dos maiores problemas de saúde pública. (2) Já a
deficiência de cobre provoca anemia, leucopenia, neutropenia e o seu excesso
causa vômitos, bronquite cirrose e diarreias. (3)
O método de extração sequencial é baseado no uso racional de reagentes, mais ou
menos seletivos escolhidos para solubilizar sequencialmente as diferentes
frações de um determinado analito. Na sequencia de reagentes tem-se: a fração
trocável que tem como extrator o cloreto de cálcio, a ligada a carbonatos
representada pelo acetato de amônio/ácido acético, a ligada a oxi-hidróxidos de
ferro e manganês representado pelo ácido acético e a ligada à matéria orgânica e
residual o ácido clorídrico. (6)
Nesse contexto, o trabalho busca avaliar o teor de ferro e cobre a partir de uma
extração sequencial em amostras de rapadura. As amostras foram coletadas no
comércio e engenhos de Teresina.
MATERIAL E MÉTODOS:
A amostra de rapadura foi obtida em Inhuma cidade produtora de rapadura no
estado do Piauí.
Dez gramas da amostra pulverizada com pistilo foi pesada em tubo de centrífuga e
em
seguida foi adicionado 50 mL da primeira solução da extração sequencial deixando
esta em contato com a amostra por 60 min. Após esse período o primeiro extrato
foi coletado e à amostra remanescente foi adicionado o segundo extrator
repetindo esse processo até a última solução. Os extratores utilizados foram
solução de CaCl2 1 M; solução de ácido acético 0,5 M/acetato de amônio 5%
(pH=5); solução de ácido acético 0,1 M e solução de HCl 0,5 M.
Para a determinação dos analitos foi utilizado o espectrômetro de absorção
atômica por chama (FAAS) modelo SpectrAA 220FS (Varian, Australia). Para evitar
possíveis entupimentos no sistema de nebulização e atomização do FAAS os
extratores foram digeridos utilizando forno de microondas com cavidade modelo
Multiwave 3000 (Anton, Parr, Áustria). Para a decomposição foi adicionado 2 mL
de cada extrator mais 2 mL de ácido nítrico e 2 mL de peróxido de hidrogênio. A
amostra macerada também foi submetida ao mesmo processo de digestão para
determinação dos teores totais dos elementos de interesse.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A amostra de rapadura de Inhuma apresenta um teor total de 32,1 mg.Kg-1 de ferro
e 0,4 mg Kg-1 de cobre na amostra.
A tabela 1 apresenta os teores de ferro determinados no processo de extração
sequencial. Quando o extrator utilizado foi CaCl2-1M obteve-se a maior
eficiência seguido do extrator HCl- 0,5 M . De acordo com ANDRADE et al.(7)
esses extratores se caracterizam pela extração inicial de compostos fracamente
ligados ao substrato, sais e de compostos fortemente ligados ao substrato, como
complexos.
O extrator CaCl2 -1 M deve extrair as espécies que correspondem a fração com
propriedades de troca iônica. Esta fração caracteriza compostos facilmente
solúveis em meio alcalino, que podem não apresentar bom aproveitamento pelo
organismo; o mesmo apresentou-se eficiente quando se considera apenas a
concentração total extraída. Já o HCl 0,5 M atua enfraquecendo a ligação do
metal com compostos orgânicos e sulfetos promovendo a dissolução de silicatos.
Com relação ao HAc-0,1 M, a fração que foi extraída está relacionada a presença
de carbonatos que sofre uma grande variação de pH. E o extrator HAc/Am
apresenta propriedades de redução ácida provocando a dissolução dos oxihidratos
de ferro e manganês.
De acordo VULKAN et al (2002), a forma iônica representada pela fração extraída
com o extrator CaCl2-1 M, é uma das formas menos disponível e a forma orgânica
do metal, sob a forma de complexos é a mais aproveitada pelo organismo,
representada pelo HCl- 0,5 M.
Tabela 1: Valores obtidos a partir da extração sequencial de ferro em
A tabela 1 apresenta os teores de ferro determinados
no processo de extração sequencial.
CONCLUSÕES: Não foi possível determinar a concentração de cobre nas amostras de rapadura a
partir de uma extração sequencial, pois, a concentração desse elemento está abaixo
do limite de detecção. Já o ferro pode ser determinado em todas as frações
avaliadas sendo que a maior eficiência de extração foi observada para a extração
em meio da solução de CaCl2 - 1 M fração facilmente trocável e posteriormente para
a solução extratora de HCl 0,5 M fração ligada a sulfetos e silicatos.
AGRADECIMENTOS: Universidade Federal do Piauí, CNPQ E ABQ pela oportunidade de apresentar o
trabalho.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: (1) OLIVEIRA, J. C; Nascimento, R. de J; Brito, W. S. F. Demonstração dos custos da cadeia produtiva da rapadura: Estudo realizado no Vale do São Francisco. Custos e @gronegócio on-line-v. 3-Edição especial-Maio-2007.
(2) MOURA, N. C et al. Avaliação da disponibilidade de ferro em feijão comum(Phaseolus vulgaris L.) em compararação com carne bovina. Cienc. Tecnol. Aliment. Campinas. 26 (2): 270- 276, abr.- jun. 2006.
(3) COZZOLINO, S.M. Biodisponibilidade de Nutrientes, 1 ed. São Paulo: Manole, 2005.
(4) GLEYZES,C et al., Fraction studies of trace elements in contaminated soils and sediments: a review of sequential extraction producers. Trends in analytical chemistry, vol. 21, no.6+7, 2002.
(5) A. Tessier, P.G.C. Campbell, M. Bisson, Anal. Chem. 51 (1979) 844
(6) ANDRADE, E. C. B. et al. Determinação dos teores de zinco em diferentes extratos de hortaliças dos tipos A e B. Ciênc.Tecnol. Aliment., Campinas,25(2): 265-270,abr.-jun. 2005.
(7) ANDRADE, E. C. B. et al. Teores de cobre em extratos de carne in natura e processada. Ciênc. Tecnol.;Campinas, v. 27, n. 2, abr.\jun. 2007.
(8)VULKAN, R; MINGELGRIN. U; BEN-ASHER J; FRENKEL H. Copper and zinc speciation in the solution of a soil-sludge mixture. Journal of Environmental Quality, v. 31 n.1, p.193-203, jan-feb, 2002.
