ÁREA: Produtos Naturais
TÍTULO: OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DA FRAÇÃO VOLÁTIL DE ÓLEO DE Copaifera multijuga HAYNE (Caesalpiniaceae)
AUTORES: Ferreira, M.R.A. (UFPE) ; Galvão, M.A.M. (UFPE) ; Leão, W.F. (UFPE) ; Randau, K.P. (UFPE) ; Góes, A.J.S. (UFPE) ; Soares, L.A.L. (UFPE)
RESUMO: O óleo de Copaifera multijuga Hayne (Caesalpiniaceae) é muito utilizado na
medicina popular e um desafio no controle de qualidade é a complexidade de seus
componentes, pois não existem metodologias específicas nos códigos oficiais.
Portanto, o propósito do estudo foi desenvolver um procedimento para controle de
qualidade do óleo de C. multijuga (copaíba). O óleo foi submetido à
hidrodestilação e a fração volátil obtida foi analisada por CG. A
hidrodestilação proporcionou rendimento de 24,81±0,32 (1,29%). A análise por
CG gerou cromatogramas com resolução satisfatória (25 picos). Na quantificação,
determinou-se um teor de 49% de trans-(-)-cariofileno, sendo o
componente majoritário. Os métodos mostraram-se adequados e importantes para
quantificação e padronização dos componentes.
PALAVRAS CHAVES: Copaíba; Fração Volátil; Cromatografia gasosa
INTRODUÇÃO: Copaifera multijuga Hayne (Caesalpiniaceae), conhecida popularmente como
copaíba, nome derivado do tupi, que significa árvore de depósito devido ao alto
teor de óleo-resina encontrado em seu tronco, é uma espécie vegetal encontrada
na região Amazônica, sendo amplamente utilizada na medicina popular como anti-
inflamatório e antisséptico em feridas, eczemas, psoríase e urticária. A
ausência de estudos químicos e metodologias analíticas que assegurem a
caracterização e manutenção da qualidade de matérias primas vegetais comprometem
a autenticidade e a efetividade de produtos industrializados a partir destas.
Com o rigor da legislação vigente para o controle de qualidade de fitoterápicos
e a falta de metodologias específicas em compêndios oficiais, é necessário o
desenvolvimento de métodos analíticos que atendam a especificidade e a
individualidade de cada matéria prima para que possam fornecer segurança e
assegurar a eficácia de produtos acabados a partir de matrizes vegetais. Estudos
recentes a cerca da matéria prima C. multijuga tem mostrado que o método mais
eficiente para seu controle de qualidade é a cromatografia gasosa. No presente
estudo, a partir de frações voláteis do óleo de copaíba provenientes de
hidrodestilação, foram obtidos perfis cromatográficos em cromatógrafo à gás
acoplado a detector de ionização em chama (DIC) com a finalidade de caracterizar
e padronizar parâmetros de qualidade para posterior validação de metodologia
analítica para controle de qualidade do óleo de copaíba.
MATERIAL E MÉTODOS: O óleo bruto de copaíba oriundo de Manaus-AM foi fornecido pela empresa
CONSULFAR (Recife-PE). Para preparação da amostra, cerca de 18 mL do óleo-resina
extraído do caule de copaíba foram submetidos a hidrodestilação sob 90°C durante
1h30min. Após resfriamento, a fração volátil foi recolhida, dessecada com
sulfato de sódio anidro e o volume determinado. O rendimento percentual do
processo foi calculado pela média de três repetições Para desenvolvimento do
método de análise quantitativo foi realizado por padronização externa com um
padrão comercial de trans-(-)-cariofileno (Sigma, USA). Cerca de 0,5 uL da
amostra da fração volátils foi injetado em cromatógrafo à gás modelo GC-17A
(Shimadzu), equipado com detector de ionização de chama (DIC), e empregando
coluna de sílica fundida com 30 m de comprimento, 25 mm de diâmetro interno e 25
µm de microfilme; e, adotando razão de split de 100. Hélio foi utilizado com gás
de arraste em vazão de 2,0 mL.min-1. A programação de temperatura foi de
isoterma inicial de 5 minutos a 120°C seguida por taxa de aumento de 2°C até
160°C, logo após taxa de aumento de 20°C até 240°C mantidos por 5 min. As
temperaturas do injetor e do detector foram de 250°C e 260°C, respectivamente. O
pico referente ao padrão foi identificado através da co-injeção do padrão e
amostra; e, através de comparação dos tempos de retenção.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A partir da hidrodestilação, foi obtida fração volátil do óleo de copaíba
transparente e límpida, cuja densidade foi determinada e obteve-se como
resultado 0,8569 ± 0,0024 (0,28) g/mL, expressos como média ± desvio padrão
(coeficiente de variação). O rendimento médio obtido foi de 24,81% ± 0,32
(1,29), sugerindo que o procedimento além de simples, é de baixo custo para
preparação de amostras, podendo ser adotado na rotina analítica com facilidade,
reprodutibilidade e eficácia. Considerando a análise qualitativa da fração de
volátil, pode-se constatar a presença de 25 picos no cromatograma, entre os
quais se destacou o pico com tempo de retenção de 10,62 min. O pico referente ao
marcador químico foi confirmado através da comparação do tempo de retenção do
padrão (10,62 min) e comparado com os tempos de retenção dos picos no
cromatograma da amostra. Os dados permitiram identificar na amostra o pico
correspondente ao trans-(-)-cariofileno; e, adicionalmente, confirmaram que o
padrão também é o componente majoritário da fração volátil do óleo de copaíba. A
partir dos cálculos realizados com os resultados da padronização externa foi
possível inferir que a concentração de trans-(-)-cariofileno na fração volátil
do óleo de copaíba obtido através de hidrodestilação é igual a 49,05% ± 0,10
(0,21%).
CONCLUSÕES: No óleo de copaíba as substâncias de interesse estão na fração volátil e são
representados majoritariamente pelo trans-(-)-cariofileno. A metodologia foi
capaz de separar os picos cromatográficos, permitiu identificar o marcador e
determinar o teor de trans-(-)-cariofileno na fração estudada. Com a posterior
validação do método será possível estabelecer uma ferramenta para controle de
qualidade de amostras de óleo de copaíba, possibilitando o estabelecimento de
especificações que proporcionem maior controle para o emprego da matéria-prima no
setor produtivo farmacêutico e cosmético.
AGRADECIMENTOS: Ao Laboratório de Síntese de substâncias de interesse terapeutico - LASSINT, do
Departamento de Antibióticos (UFPE).
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução RE 899, de 29 de maio de 2003. Guia para validação de métodos analíticos e bioanalíticos. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 02 de junho de 2003.
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