ÁREA: Nanociência e Nanotecnologia
TÍTULO: TROCA CATIÔNICA EM NANOTUBOS DE TIO2
AUTORES: Macêdo, J.N. (UFPI) ; Costa, L.N. (UFPI) ; Rocha, J.M. (UFPI) ; Silva Filho, E.C. (UFPI) ; Matos, J.M.E. (UFPI)
RESUMO: O presente trabalho procura desenvolver um estudo prático sobre troca iônica,
tendo como material de partidao o TiO2 da Degussa (P-25), obtida comercialmente.
Os nanotubos de TiO2 foram sintetizado no LIMAv a partir do método hidrotermal. A
troca iônica com o objetivo de substituir os cátions Na+ ou H+ (presentes no
interior das lamelas dos tubos) por cátions Co2+ (a partir do Co(NO3)2.6H2O, Ag+
(a partir do Ag2SO4). O material obtido foi caracterizado por Espectroscopia RAMAN
e DRX. A inserção dos referidos cátions pode resultar aos nanotubos, uma excelente
capacidade catalítica.
PALAVRAS CHAVES: método hidrotermal; nanotubos; troca catiônica
INTRODUÇÃO: Nos últimos anos, um grande avanço vem sendo registrado no desenvolvimento de
métodos de síntese de materiais nanoestruturados. Estes métodos vêm permitindo o
desenvolvimento de nanopartículas de metais de transição (Pt, Au, Ag, Fe, Co,
etc.) com diferentes formas, bem como o desenvolvimento de óxidos metálicos com
diferentes nanoestruturas [AHMADI (1996); LEITE (2004)].
Muitos dos óxidos metálicos, entre eles os titanatos nanoestruturados podem ser
facilmente obtidos através de uma síntese hidrotérmica alcalina, desenvolvida
por Kasuga e colaboradores (KASUGA et al., 1999).
Os principais estudos têm direcionado atenção em relação à superfície das
partículas, e isto tem rendido informações importantes sobre a relação entre
estrutura da superfície e o comportamento dos óxidos. Conforme descrito na
literatura [RAO et al., 1989], a superfície dos óxidos metálicos consiste de
cátions (Mn+) e ânions (O2-), e normalmente possuem grupos OH [CHANDRADASS et
al. (2005); ZOU et al. (2004)]. A existência desses grupos pode favorecer a
formação de uma segunda camada de outro óxido ou incorporação de uma partícula
metálica, e o empilhamento das camadas se da com os cátions de compensação entre
as lamelas.
Com isso em mente, o presente trabalho visa a obtenção de nanotubos a partir do
método hidrotermal e a troca iônica nos mesmos, substituindo cátions Na+ ou H+
por cátions Co2+ (a partir do Co(NO3)2.6H2O) e Ag+ (a partir do Ag2SO4).
MATERIAL E MÉTODOS: As condições de síntese já predefinidas, realizada pelo método hidrotermal, a
partir do TiO2 - P25 (mistura dos cristais, de morfologia denominada de anatase
e rutilo,) que foram tratados com NaOH 10 mol L-1, à temperatura de reação de
140 °C (para troca com Co(NO3)2.6H2O e Ag2SO4) e tempo de 120h. Uma quantidade
proporcional de 0,5 g de dióxido de titânio foi adicionada a 50 ml de NaOH em um
reator de Teflon; em seguida o mesmo foi levado para a ultrassom por 10min, e
para o agitador magnético por 30min, em seguida à estufa Odontobrás, para a
reação por um tempo de 24h. Por fim o material foi lavado com água destilada
desprezando o sobrenadante, centrifugado-o (Centrífuga da Fanem R = 05000 F =
03968 T = 5min) por várias vezes, realizando secagem deste (em temperatura de
100 oC) para a primeira caracterização no espectro Raman e DRX, antes da troca
catiônica.
Após a obtenção dos nanotubos foi feita a troca iônica com Co2+, Ag+ e Fe3+,
numa proporção de 0,1 g de nanotubos sintetizados anteriormente, para 1,0 g de
Co(NO3)2.6H2O e a mesma proporção para Ag2SO4, utilizando em cada amostra cerca
de 50 mL de água como solvente. As soluções foram postas em agitação por um
período de 24h à temperatura ambiente e em seguida lavadas com água destilada,
desprezando o sobrenadante. O precipitado resultante de nanotubos de TiO2 foi
seco e caracterizado por Espectroscopia Raman, marca Bruber, modelo Senterra.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A Figura 1 mostra o gráfico obtido na caracterização do material por
Espectroscopia Raman, para confirmar a estrutura cristalina antes e após a
troca, dopado com Co(NO3)2.6H2O e com Ag2SO4.
A figura 1 mostra os resultados da espectroscopia Raman para os nanotubos de
titanato, apresentando picos típicos que se localizam em torno de 284 cm-1, 445
cm-1 e 700 cm-1 e de menor intensidade 835 cm-1 confirmando que houve formação
deste a partir do TiO2.
Para os nanotubos após a troca com prata e cobalto, observa-se o deslocamento
das bandas, nos dois espectros, como também, o desaparecimento da banda em torno
de 900 cm-1, caracterizando assim, a substituição dos cátions Na+ ou H+ por
cátions Co2+ e Ag+, sendo que a de maior intensidade foi na troca com cobalto.
Figura 1.
Espectro Raman dos nanotubos de TiO2 antes e depois
da troca catiônica.
CONCLUSÕES: A síntese realizada para troca catiônica, com cobalto e prata, partindo dos
parâmetros adotados no presente trabalho, foi um sucesso, sendo que com os
nanotubos sintetizados constatou-se a troca bem sucedida. O trabalho, ainda em
andamento, tem por objetivo realizar mais análises de caracterização, investigar a
capacidade catalitica, e futuramente o potencial dos nanotubos em degradação de
correntes como Rodamina B (Rh. B).
AGRADECIMENTOS: Agradeço ao Programa Institucional de Base de Iniciação Científica – PIBIC / CNPq
- por ter possibilitado a realização da pesquisa.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: LEITE, E.R. Encyclopedia of Nanoscience and Nanotech. vol. 6,ed. By H.S. Nalwa), Am. Scientific ublisher, Los Angeles, 2004.
KASUGA, T., HIRAMATSU, M., HOSON, A., SEKINO, T., NIIHARA, K. Titania Nanotubes Prepared by Chemical Processing. Advanced materials. v.11, p.1307–1311, 1999.
RAO, C.N.R. Transition metal oxides. Physical Chemistry. v.40, p.291-326, 1989.
CHANDRADASS, J.; BALASUBRAMANIAN, M. Sol–gel processing of alumina–zirconia minispheres. Ceramics International v.31, p.743-48, 2005.
