Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4
ÁREA: Materiais
TÍTULO: Pilarização de esmectita maranhense com alumínio por irradiação de micro-ondas
AUTORES: Nascimento, A.S. (INSTITUTO FEDERAL DO MARANHÃO) ; Bertochi, M.A.Z. (UNESP) ; Vasconcelos, N.S.L.S. (INSTITUTO FEDERAL DO MARANHÃO) ; Carvalho, M.M.B. ()
RESUMO: A pilarização de argilas esmectitas por meio de processos tradicionais tem
potencializado as propriedades de adsorção e catálise destas argilas. Contudo, o
custo de obtenção destes sólidos pilarizados ainda é industrialmente questionável
devido ao elevado tempo requerido. Dessa forma, com o objetivo de diminuir o
tempo de obtenção da argila pilarizada, neste trabalho fez a etapa de pilarização
da argila esmectita com alumínio por irradiação de micro-ondas a partir de um
micro-ondas doméstico adaptado. Os sólidos pilarizados e não pilarizados foram
caracterizados por DRX e ASE por B.E.T.
PALAVRAS CHAVES: esmectita; pilarização; micro-ondas
INTRODUÇÃO: As argilas esmectitas diferenciam-se das demais argilas por serem constituídas
predominantemente por argilominerais do grupo esmectita, dos quais o
montmorilonita é a espécie de maior concentração, e minerais acessórios como
quartzo, ortoclásio, mica, carbonatos, cristobalita, feldspalto e outros (SOUZA
SANTOS, 1989). Essas argilas possuem estrutura cristalina lamelar 2:1 e são
conhecidas por sua elevada capacidade de troca do cátion (CTC) presente entre
suas lamelas por outro presente no meio, o que possibilita o aumento do espaço
entre as lamelas (d001) e da área superficial específica (PERGHER, 2005). A
troca do cátion entre as camadas é realizada por uma metodologia amplamente
conhecida como pilarização, a qual ocorre em duas etapas: a intercalação e a
pilarização. Na intercalação ocorre a troca do cátion interlamelar por outro do
meio. Na pilarização o novo cátion sofre uma desidratação e desidroxilização
para formação do pilar óxido. A etapa de pilarização tem sido tradicionalmente
realizada com fornos tradicionais, o que requer tempos de até 24 horas. Contudo,
neste trabalho a pilarização é realizada com forno de micro-ondas doméstico
adaptado a fim de diminuir o tempo e o custo de obtenção da argila pilarizada.
MATERIAL E MÉTODOS: Para a realização desse trabalho foi utilizada uma amostra de argila coletada do
município de Montes Altos – MA. Da amostra bruta (AB), trabalhou-se com sua
fração argila (FA) em que foi medida sua CTC de 58 meq/100g pelo método azul de
metileno. Para pilarização da amostra fez-se a solução pilarizante com NaOH e
AlCl.6H2O na razão de OH/Al igual 2,0. Na etapa de intercalação, a suspensão de
argila (1g/100mL H2O) previamente hidratada por 24 horas foi titulada
lentamente(2 mL/1min) com a solução pilarizante até alcançar a proporção de 15
meq Al/g de argila, sob agitação por 3h (100°C/10 minutos). Após esse período, a
suspensão(argila + solução pilarizante) foi lavada por centrifugação, para
eliminação dos íons cloreto (Cl-), e seca a 60°C/12h em estufa. A negatividade
da presença de cloretos no sólido intercalado foi comprovada com teste de
nitrato de prata (AgNO3). O sólido obtido foi chamado de FAI (fração argila
intercalada). Para o processo de pilarização, a FAI foi dividida em duas partes.
Uma foi pilarizada em forno mufla a 400°C por 2 horas, em que o sólido obtido
foi denominado de FAPCV (fração argila pilarizada por método convencional). A
outra parte foi pilarizada por irradiação de micro-ondas a 400°C por tempos de 5
a 30 minutos. Os sólidos obtidos deste último processo foram chamados de FAPMWX
(fração argila pilarizada por micro-ondas em tempo “X”), em que “X” corresponde
ao tempo de irradiação. As amostras FA, FAI, FAPCV e FAPMWX foram caracterizadas
por DRX e ASE por B.E.T.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Como se pode verificar pela Figura 1, com o processo de intercalação o d001 da
FAI tornou-se superior ao observado na FA não modificada. Esse aumento indica
que a intercalação foi bem sucedida. No entanto, com o processo de pilarização
ocorreu a diminuição do d001 devido a desidratação e desidroxilização do pilar,
como já era esperado. Para a pilarização com forno convencional a diminuição foi
de 0,1 nm, o que conferiu um d001 de 1,73 nm para a FAPCV . Para a pilarização
por irradiação de micro-ondas os pilares diminuíram para 1,72 nm na FAPMW5, 1,76
nm na FAPMW10, 1,73 nm na FAPMW15, 1,73 nm na FAPMW20, 1,69 nm na FAPMW25 e para
1,68 nm FAPMW30.
Na Tabela 1, têm-se os resultados da ASE por B.E.T. da argila FA, FAPCV, FAPMW5,
FAPMW10, FAPMW15, FAPMW20, FAPMW25 e FAPMW30. Como se pode observar, apesar de
ter-se conseguido a formação de pilares com pouco tempo de irradiação por micro-
ondas, verifica-se que a FAPCV apresenta maior ASE que a argila FA e as FAPMWX.
Contudo, ainda sim, as argilas FAPMWX apresentam ASE até três vezes maiores que
a FA não modificada.
Além disso, para as argilas pilarizadas por micro-ondas (FAPMWX), percebe-se que
a argila FAPMW15 apresenta maior ASE, se comparada com as outras argilas
pilarizadas por micro-ondas (Tabela 1). Esse maior valor ASE para esta argila
pode está relacionado a uma maior densidade de pilares entre suas camadas, pois
como se pode verificar pela análise de DRX destas argilas, o valor do d001
destas argilas são bem próximos.
Figura 1.
DRX: FA, FAI, FAPMW5, FAPMW10, FAPMW15, FAPMW20,
FAPMW25 e FAPMW30
Tabela 1.
Área Superficial Específica (ASE) por B.E.T. das
FAPMWX
CONCLUSÕES: A pilarização por irradiação de micro-ondas permitiu obter um sólido pilarizado
com propriedades comparáveis as encontradas em sólidos pilarizados por forno
mufla convencional, e por um menor custo, pois o processo de irradiação de micro-
ondas requer menos tempo e, consequentemente, menos energia.
AGRADECIMENTOS: A Dra. Maria Aparecida Zaghete Bertochi, ao Dr. Márcio Almeida, ao LIEC/UNESP-
Araraquara e ao IFMA.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: PERGHER, S. B. C.; SPRUNG, R. Pilarização de uma argila brasileira com poliidroxicátions de alumínio: preparação, caracterização e propriedades catalíticas. Química Nova, v. 28, n. 5, p. 777-782, 2005.
SOUZA SANTOS, P. Ciência e Tecnologia de Argilas, 2 ed, vol.I, São Paulo: Ed. Edgard Blücher Ltda, 1989.