Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4
ÁREA: Materiais
TÍTULO: Síntese e caracterização de materiais meso e macroporosos a base de sílica
AUTORES: Silva, A.B.S. (UNIVERSIDADE ESTADUAL DE GOIÁS) ; Soares, J.C. (UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO) ; Hernández, E.S. (UNIVERSITAT DE BARCELONA) ; Gonzalez, J.M.G. (UNIVERSITAT DE BARCELONA)
RESUMO: Materiais mesoporosos e macroporosos possuem aplicações em diversas áreas, de
acordo com a porosidade e morfologia do material. Neste trabalho foram
sintetizados materiais de diferentes porosidades. Os precursores utilizados
foram
água destilada, tensoativo Synperonic PE/84, silicato de sódio, ácido clorídrico
e
etanol. Estudou-se a morfologia do material através da microscopia eletrônica de
varredura. Foram obtidos materiais homogêneos e livres de fases secundárias e
suas
propriedades morfológicas foram estudadas em detalhe. Os resultados foram
analisados e discutidos de acordo com as condições de processamento e as
propriedades morfológicas dos materiais.
PALAVRAS CHAVES: Materiais mesoporosos; Materiais macroporosos; Propriedades morfológicas
INTRODUÇÃO: Os materiais porosos apresentam pequenos intervalos abertos para o exterior e
podem ser classificados em relação ao tamanho. De acordo com a IUPAC, sólidos
que contém diâmetros porosos com diâmetro maior que 50 nm são chamados de
macroporosos, entre 2 e 50 nm são os mesoporosos e os que tem poros menores que
2 nm são os microporosos (NAIK e GHOSH, 2009).
Os materiais mesoporosos típicos incluem vários tipos de sílicas e
aluminas. Esses materiais tem atraído a atenção devido a elevada área
superficial, estabilidade térmica, distribuição uniforme de tamanho dos poros e
elevada capacidade de troca iônica. Essas propriedades fazem com que esses
materiais tenham aplicações, como catalisadores heterogêneos, dispositivos para
liberação controlada de fármacos e adsorção (JOHANSSON et al., 2010).
A síntese dos materiais mesoporosos pode ser feita por diferentes
metodologias e existem diferentes mecanismos para explicar a estrutura porosa.
Em um processo geral os métodos de síntese se baseiam na capacidade que os
tensoativos possuem em ordenar em agregados micelares. Estas estruturas servem
como modelo para que os precursores do material inorgânico ocupe os espaços
entre estas estruturas e começam a polimerizar, como resultado é formada um rede
de material inorgânico. O tensoativo é eliminado através da calcinação, assim se
obtém um sólido inorgânico que terá poros nos lugares onde estava o tensoativo.
Vários fatores como reagentes, agentes tensoativos e os parâmetros de reação
influem na formação, tamanho e distribuição dos poros (Hernández et al., 2010).
Os objetivos desse trabalho são sintetizar materiais macro e mesoporosos a base
de sílica, investigar a influencia da concentração de tensoativo e
caracterização dos materiais por microscopia eletrônica de varredura.
MATERIAL E MÉTODOS: Para a síntese dos materiais mesoporosos foram empregados como reagentes água
destilada, tensoativo Synperonic PE/84, silicato de sódio, ácido clorídrico e
etanol. Quantidades estequiométricas dos reagentes foram pesadas. O tensoativo
foi dissolvido em água destilada a temperatura de 50°C, foi adicionada silicato
de sódio e acido clorídrico, deixou-se sob agitação durante 1 hora. Colocou-se o
material na estufa a temperatura de 105°C por 24 horas. Após esse período
filtrou-se o material com etanol e solução de ácido clorídrico 1 mol/L. O
material filtrado foi então calcinado a 550°C por 5 horas. Para os materiais
macroporosos foram preparadas amostras com 20%, 50% e 75% de n-decano. Este foi
adicionado após o tensoativo e realizou-se o mesmo procedimento da síntese de
materiais mesoporosos. Para a caracterização dos materiais foi realizada a
análise através da técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV), o
equipamento utilizado foi microscópio eletrônico de varredura JEM, modelo 2100,
operado a 15,0 KV e aumento de 2000 vezes. As amostras foram preparadas por
deposição direta do material no porta amostra seguida do recobrimento com
carbono.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os materiais sintetizados foram obtidos com êxito. A caracterização por
microscopia eletrônica de varredura confirmou que os materiais apresentam
estruturas porosas. As imagens do MEV são apresentadas na Figura 1.
As micrografias revelam que os materiais obtidos são homogêneos em morfologia e
não houve formação de fases secundárias. O material (a) é mesoporoso, logo
possui poros menores que os outros materiais, também nota-se que este material
apresenta uma morfologia em bastões devido a estrutura micelar do tensoativo. Os
materiais (b), (c) e (d) são classificados como macroporosos. Em relação a
morfologia, observa-se que são semelhantes entre si devido a presença de n-
decano. Além disso, há um aumento progressivo da porosidade no material na
medida que se adiciona n-decano.
Em virtude dos resultados, pode-se afirmar que é possível controlar a morfologia
e tamanho dos poros através da quantidade e dos reagentes empregados e por tanto
podem ter diferentes aplicações de acordo com a área de interesse.
Figura 1
Imagens de MEV: (a)Mesoporoso; (b)Macroporoso - 20%
de n-decano; (c)Macroporoso - 50% de n-decano;
(d)Macroporoso - 75% de n-decano.
CONCLUSÕES: A partir dos resultados obtidos, verificou-se que os materiais meso e macroporosos
a base de sílica foram obtidos com sucesso. As caracterizações realizadas com a
microscopia eletrônica de varredura permitiram observar que a distribuição,
tamanho e formação dos poros e a morfologia das partículas podem ser controladas
através dos parâmetros reacionais, de forma que esses materiais tenham uma grande
variedade de aplicações.
AGRADECIMENTOS: Ao CNPq pelo apoio financeiro e ao Departamento de Engenharia Química da
Universitat de Barcelona.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: HERNÁNDEZ, E.; GARRIGA, A.; AZÓN, C. P. 2010. Estudio de los mecanismos de síntesis de los materiales meso y meso/macroporosos y su viabilidad industrial. Trabajo de Recerca- Master en Química Avanzada, Universitat de Barcelona.
JOHANSSON, E.; CÓRDOBA, J.; ODÉN, M. P. 2010. The effects on pore size and particle morphology of heptane additions to the synthesis of mesoporous silica SBA-15. Microporous and Mesoporous Materials, 133: 66–74.
NAIK, B.; GHOSH, N, P. 2009. Review on Chemical Methodologies for Preparation of Mesoporous Silica and Alumina Based Materials. Recent Patents on Nanotechnology , 3: 213-224.