Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4
ÁREA: Química Inorgânica
TÍTULO: SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DA DIFENIL-4-AMINA SULFONATO DE Cd2+ [Cd(DAS)2•5H2O] EM DIFERENTES MEIOS REACIONAIS
AUTORES: Merízio, L.G. (UFES) ; Machado, I.P. (UFES) ; Leite, S.T. (UFES) ; Machado, L.C. (UFES) ; Rodrigues, R.V. (USP) ; Muri, E.J.B. (UFES) ; Marins, A.A.L. (UFES) ; Alves, J.M.A. (UFES)
RESUMO: O objetivo deste trabalho é sintetizar e caracterizar o complexo difenil-4-amina
sulfonato de Cd2+ [Cd(DAS)2] em solução aquosa e
aquo/alcoólica 7:1, seus produtos obtidos após tratamento térmico em atmosfera
dinâmica de ar e, compreender a interação através dos meios reacionais com o
produto final. E investigar esta interação através de técnicas de CHN, IV, TG e
DRX. Estas técnicas mostram que o complexo, em ambos meios reacionais, possuem 5
águas de hidratação e o produto obtido após tratamento térmico foi atribuído ao
óxido de Cd2+ [CdO]. Os diferentes meios reacionais, neste caso, não
influenciaram no modo de coordenação do ligante, sendo possível a estes meios
alterarem as características morfológicas dos precursores.
PALAVRAS CHAVES: Cádmio; Sulfonato; Surfatante
INTRODUÇÃO: Estudos sobre sulfonatos metálicos vêm sendo ampliados devido a grande demanda
de utilização e aplicação que estes compostos podem proporcionar nas áreas de
química, física e de materiais, o difenil – 4 amina sulfonato [DAS] vem sendo
estudado nos últimos anos devido a sua forte interação com íons metálicos como
Fe2+, Co2+, Ce4+, Eu3+, Sm3+
e Tb3+ e suas aplicabilidades como dopantes (MACHADO et al.,
2004), na área de polímeros condutores em solução de anilina (RODRIGUES et
al.,2009; RODRIGUES et al.,2008), e ainda na aplicação anti corrosiva de aço
ISI 304 (GOLDNER et al., 2011), além das possíveis obtenções de oxissulfetos e
oxissulfatos de R3+ (CARVALHO et al., 2013). O DAS apresenta uma
forte função estabilizante de carga no estado de oxidação mais estável de cada
íon, ou até mesmo a possibilidade de reduzi-lo mostrando-se um importante
ligante fixador do metal em seus estados de oxidação devido ao seu forte caráter
redutor (GOLDNER et al.,2011). O cádmio é um metal amplamente aplicado na área
da eletroquímica na utilização de baterias, na área de corrosão servindo como
filmes anticorrosivos metálicos, em células foto-elétricas e em painéis solares.
Apesar de sua toxidade, é um metal que pode ser utilizado e reutilizado em
várias áreas de aplicação.
O objetivo deste trabalho é sintetizar e caracterizar o complexo difenil-4-amina
sulfonato de Cd2+ [Cd(DAS)2] em solução aquosa e
aquo/alcoólica 7:1, seus produtos obtidos após tratamento térmico em atmosfera
dinâmica de ar e, compreender a interação através dos meios reacionais com o
produto final.
MATERIAL E MÉTODOS: A obtenção do [Cd(DAS)2] em meio aquoso e aquo/alcoólico 7:1, foram
realizadas de forma semelhante, diferenciando-se apenas do solvente utilizado
(agua pura ou uma solução contendo água e etanol 7:1) na solubilização do
sulfonato de Ba2+. A síntese foi realizada diluindo-se o sulfato de
Cd2+ hidratado e reagindo-o com a solução de difenil-4-amina
sulfonato de Ba2+ [Ba(DAS)2] em cada meio reacional. Esta
reação produz o [Cd(DAS)2.5H2O] e o [BaSO4] que
é posteriormente filtrado e removido. As soluções obtidas contendo o [Cd(DAS)
2.5H2O] em cada meio reacional foram secas sob pressão
reduzida e temperatura controlada e os precursores caracterizados por CHN, IV e
TG, o produto final [CdO] obtido pelo tratamento térmico atmosfera de ar foi
caracterizado por DRX.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: As análises por espectrometria vibracional na região do IV e as curvas de TG
(Figura 1) apresentam semelhanças entre ambos precursores. A simulação da perda de
massa após o tratamento térmico dos precursores em atmosfera dinâmica de ar mostra
as mesmas características de decomposição para ambos os produtos e os DRX (Figura
2) indicam compostos semelhantes derivados da decomposição, contudo ainda não é
possível identificar diferenças significativas a partir dos dados obtidos, e uma
análise de MEV será necessária para mostrar as possíveis diferenças morfológicas
entre os precursores e produtos finais.
Figura 1
Cuvas de TG dos precursores [Cd(DAS)2].5H2O em meio
aquoso e aquo/alcoólico 7:1 sob atmosfera de ar com
fluxo de 50 mL/min a 10 ºC/min até 1100 ºC
Figura 2
DRX do pó do CdO obtido pela decomposição térmica em
atmosfera de ar dos precursores Cd(DAS)2·5H2O método
aquoso e aquo/alcoólico 7:1
CONCLUSÕES: A análise da interação entre o complexo DAS e o íon Cd2+ é mostrada em
grande parte em favorecimento da interação dentre estes compostos. O meio
reacional não interfere no mecanismo da reação e nas análises de TG e DRX,
contudo, a morfologia a ser obtida deve mostrar as diferenças reais desta
interação e consequentemente a grande diferença entre elas.
AGRADECIMENTOS: UFES, LATIG e NCQP.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: CARVALHO M.A, MACHADO L.C, MARINS A.A.L, RODRIGUES R.V, MATOS J.R, D'AZEREDO M.T.O; Influence of ethyl alcohol in the preparation, morphology and properties of compound DAS Eu3+ and its thermal degradation products. J. Therm. Anal. and Calorim. 2013.
GOLDNER S, MACHADO L.C, FREITAS M.B.J.G, PERINI N; Filmes de Polianilina com Surfactantes Aniônicos: Preparação, caracterização e aplicação Anti-Corrosiva em Aços AISI 304. SBQ 2011.
MACHADO L.C, MARINS A.A.L, MURI E.J.B, LACERDA J.A.S, BALTHAR V.O, FULVIO P.F, FREITAS J.C.C; J. Therm. Anal. and Calorim., v 75, p. 615. 2004.
RODRIGUES R.V, MACHADO L.C.; MARINS A.A.L, MURI E.J.B; Influência do Surfactante Difenil-4-Amina Sulfonato de Ferro II na solução de Anilina. ABQ 2009.
RODRIGUES R.V, MACHADO L.C, MARINS A.L, MURI E.J.B.; Síntese e Caracterização do Difenil-4Amina Sulfonato de Ferro II. ABQ 2008.