Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4
ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: Um espectrofotômetro labmade para determinação de acidez de vinhos
AUTORES: Lima, E.Q. (ICET/UFAM) ; Pereira, A.L. (ICET/UFAM) ; Martins, V.L. (ICET/UFAM)
RESUMO: A espectrofotometria molecular na região ultravioleta-visível (UV-VIS) é uma
técnica analítica que vem sendo empregada há mais de 50 anos para identificação e
determinação quantitativa de muitas espécies moleculares inorgânicas, orgânicas e
bioquímicas em diferentes tipos de materiais. Nesse trabalho foi empregado um
espectrofotômetro labmade desenvolvido através do PIBITI PIT-E/0012/2011,onde foi
determinado a acidez total de vinhos que se mostrou eficiente quando comparando
com os resultados obtidos utilizando a titulação potenciométrica. Sendo que o
equipamento pode ser melhorado e metodologias analíticas aperfeiçoadas para um
melhor proveito do equipamento em pesquisas científicas.
PALAVRAS CHAVES: espectrofotômetro labmade; acidez total; vinhos
INTRODUÇÃO: Vinhos são produzidos a partir de uvas, que contêm quantidades significativas de
vários ácidos orgânicos. Durante o processo de fermentação ocorre um decréscimo
relevante na concentração de vários destes ácidos. O sumo de uva e o próprio
mosto nada mais são do que soluções ácidas diluídas contendo principalmente
ácidos relativamente fracos (TÔRRES, 2010; NASCIMENTO et al., 2010). Os métodos
empregados para determinação da acidez total de vinhos, geralmente, envolvem a
titulação por neutralização, mas, outros métodos também são utilizados como a
titulação potenciométrica, espectrometria de emissão óptica e espectroscopia
NIR. A técnica analítica padrão de referência utilizada para verificação da
autenticidade de vinhos no Brasil é a cromatografia (MARTÍ, 2004; LIU, 2008). A
espectrofotometria molecular na região UV-VIS é uma técnica analítica que pode
ser empregada na determinação da acidez de vinho, pois, os vinhos apresentam uma
matriz que absorve radiação eletromagnética em uma ampla faixa do espectro
visível, cujas posições das bandas modificam com o a mudança de pH devido à
presença das antocianinas e os ácidos orgânicos provenientes da uva (GARCIA,
2006; MALACRIDA, 2006). Neste trabalho foi empregado um espectrofotômetro
labmade desenvolvido através do PIBITI PIT-E/0012/2011, que teve como objetivos:
determinar a acidez de vinhos, desenvolver métodos baseados em espectrometria
UV-VIS utilizando o espectrofotômetro labmade para determinar a qualidade de
vinhos, comparar os resultados obtidos utilizando o espectrofotômetro com
aqueles obtidos por titulometria potenciométrica.
MATERIAL E MÉTODOS: As amostras brutas de diferentes marcas de vinhos foram adquiridas em
estabelecimentos comerciais da cidade de Itacoatiara-AM e acondicionadas em
local apropriado para preparação da amostra de laboratório. As amostras de
laboratório foram preparadas por diluição adequada para não ultrapassar o valor
de absorbância igual a 2,0, e foram classificadas em amostras A, B e C (vinho
branco) e amostras D e E (vinho tinto). Para as análises as seguintes soluções e
equipamentos foram utilizados: Solução de hidróxido de sódio 0,1 M; Solução de
fenolftaleína (indicador) 0,03 M; Agitador magnético; pHmetro comercial da Bel;
Espectrofotômetro labmade UV-VIS desenvolvido através do PIBITI PIT-E/0012/2011.
Após preparação das amostras de laboratório, os vinhos foram submetidos à
titulação de neutralização seguindo a metodologia do Instituto Adolfo Lutz
(IAL). Nesse procedimento, o pH e a absorbância da solução contendo a amostra
foram monitoradas para cada alíquota do titulante adicionado. Em seguida se
obteve a primeira e segunda derivada da curva, onde o valor máximo na primeira
derivada e o valor zero na segunda derivada projetado no eixo da abscissa
indicou o volume do titulante necessário para neutralizar os ácidos no vinho. O
volume gasto de hidróxido de sódio no ponto final da titulação foi utilizado
para calcular o índice de acidez, sendo a mesma expressa em mEq/L de ácido
acético.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A determinação do índice de acidez das amostras foi feita em triplicada por
titulação potenciométrica e por espectrometria UV-VIS. Na titulação
potenciometrica os resultados médios obtidos para as amostras A, B e C foram de
83 mEq/L e para as amostras D e E de 85 mEq/L de acido acético. Na titulação
espectrofotométrica resultados médios obtidos para as amostras A, B e C foram de
84 mEq/L e para as amostras D e E de 87 mEq/L de ácido acético. As medidas de
absorbância espectrofotométricas foram feitas em 550 nm. Para ilustrar como o
parâmetro analítico foi obtido uma curva da absorbância versus volume de
titulante é apresentada na Figura 1. O parâmetro analítico foi obtido a partir
da curva da segunda derivada, Figura 2. Aplicando o teste F para um nível de 95%
de confiança aos resultados obtidos pelos dois métodos, observa-se que não
existe diferença significativa entre os resultados obtidos por potenciometria
com aqueles obtidos por espectrofotometria.
Figura 1: Absorbância em 550 nm versus Volume de NaOH adicionado (mL)
Figura 2: Segunda derivada da absorbância versus Volume de NaOH adicio
CONCLUSÕES: Conclui-se que método proposto pode ser utilizado em análises de rotinas. Os
resultados indicaram também que as marcas de vinhos analisadas atenderam aos
padrões estabelecidos pela legislação que é de 55 à 130 mEq/L de ácido acético
(MAPA). Isso mostra que o espectrofotômetro labmade pode ser utilizado como
instrumento determinação de acidez de vinhos, bem como análise de outros
parâmetros que indicam a qualidade do mesmo e que o aperfeiçoamento de
metodologias analíticas contribui para melhores aplicações do espectrofotômetro
labmade, tornando-o eficiente em pesquisas científicas.
AGRADECIMENTOS: Os autores agradecem ao CNPq e FAPEAM pelo financiamento e a UFAM pela realização
do trabalho.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: GARCIA, A. J. C. e REIS, B. F., Instrumentation and automated photometric titration: Procedure for total acidity determination in red wine employing a multicommuted flow system, Journal of Automated Methods and Management in Chemistry, 83247: 1, 2006.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos. 4ª ed., 1ª Ed. Digital, São Paulo: 2008.
LIU, L.; COZZOLINO, D.; CYNCAR, W. U., et al,. Food Chem. 2008, 106, 781.
MALACRIDA, C. R. e MOTTA, S. da, Antocianinas em suco de uva: composição e estabilidade, B.Ceppa, 24: 59, 2006.
MARTÍ, M. P.; BUSTO, O.; GUASCH, J.; J. Chromatographia., A 2004, 1057, 211.
NASCIMENTO, J. A., DIONÍSIO, A. G. G., et al. Análise screening de vinhos empregando um analisador fluxo-batelada, espectroscopia uv-vis e quimiometria. Quim. Nova, Vol. 33, No. 2, 351-357, 2010.
TÔRRES, A. R. Determinação da acidez total de vinhos tintos empregando titulações baseadas em imagens digitais / Adamastor Rodrigues Tôrres.- João Pessoa, 2010. Dissertação de mestrado 60 p.