Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4
ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: VALIDAÇÃO E APLICAÇÃO DE MÉTODO PARA CONTROLE DO NÍVEL DE VOCs EM ÁGUAS DE ABASTECIMENTO UTILIZANDO GC-IT-MS/MS
AUTORES: Sousa, P.L.R. (UFRN) ; Andrade, G.A. (UFC) ; Lima, C.G. (NUTEC) ; Lima, L.K. (NUTEC) ; Milhome, M.A.L. (NUTEC) ; Nascimento, R.F. (UFC)
RESUMO: Compostos orgânicos voláteis (VOCs) representam uma importante classe de
poluentes
encontrados em áreas urbanas e industriais, sendo alguns prejudiciais ao homem e
ao meio ambiente. Dessa forma o trabalho objetiva a validação e quantificação de
método de análise de VOCs em águas de abastecimento localizados em Fortaleza-CE.
Para isso utilizou-se sistema de extração por "headspce" e detecção por
Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas, com analisador "Ion
Trap"
(GC-IT-MS/MS). As curvas de calibração apresentaram boa linearidade.
A
precisão foi satisfatória. Os LDs e LQs obtidos foram abaixo do Valor Máximo
Permitido (VMP). Logo, a validação dos 28 diferentes tipos de VOCs em água foi
satisfatória utilizando sistema "headspace" e detecção por GC-IT-MS/MS.
PALAVRAS CHAVES: VOCs; Ion Trap; água de abastecimento
INTRODUÇÃO: Compostos orgânicos voláteis (VOCs) representam uma importante classe de
poluentes encontrados em áreas urbanas e industriais, originados através da
emissão veicular (combustão de combustíveis fósseis e perdas evaporativas) e por
processos industriais.
Alguns VOCs são prejudiciais ao homem e ao meio ambiente, causando diversos
efeitos tóxicos, tais como irritação da mucosa e problemas hematológicos,
hepáticos, renais e neurológicos, além de potencial cancerígeno.
O avanço das tecnologias de análises vem proporcionando a eficiência e
sensibilidade necessária para avaliação da qualidade dos recursos hídricos
(HELENO, 2010). Dessa forma o trabalho tem como principal objetivo a validação e
quantificação de método de análise de VOCs em águas de abastecimento localizados
em Fortaleza-CE, utilizando sistema de extração por "headspce" (Autoamostrador
Triplus, Thermo, US) e detecção por Cromatografia Gasosa Acoplada à
Espectrometria de Massas, com analisador "Ion Trap" (GC-IT-MS/MS, Thermo,US).
MATERIAL E MÉTODOS: Foram utilizados padrões de 28 tipos de voláteis, marca Sigma (Brasil), com
pureza >99%. Todos os solventes foram de grau cromatográfico. Soluções foram
preparadas utilizando água ultrapura (Milli-q).
Solução estoque (1000 mg.L-1) dos VOCs foram preparadas em metanol. A curva de
calibração foi obtida adicionando volumes conhecidos da solução estoque em
"vials" para "headspace" (de 40 mL) contendo 10 mL de água. Os "vials" foram
vedados com lacres de alumínio contendo septo de PTFE, e colocados no amostrador
Triplus do sistema cromatográfico para análise. Os "vials" contendo as soluções
foram mantidos sob agitação por 15 min, a 70 ͦC para volatilização dos compostos
e em seguida foram introduzidos no injetor aquecido do cromatógrafo. Amostras
de água de abastecimento foram analisadas transferindo um volume 10 mL das
mesmas em "vials" para extração por "headspace" utilizando as mesmas condições
da curva de calibração.
Análise de 28 VOCs foi realizada utilizando Cromatografia Gasosa Acoplada à
Espectrometria de Massas, com analisador "Ion Trap" (GC-IT-MS/MS, Thermo,US),
com amostrador "headspace" (Triplus). A separação foi conduzida em coluna OV5
(30mx0.25mmx0.25um). O gás de arraste foi hélio, com fluxo de 1 mL.min-1.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: Foram coletadas 10 amostras de águas de abastecimento em residências localizadas
em Fortaleza-CE e municípios vizinhos. Método para análise de 28 tipos de VOCs
foi validado, conforme parâmetros recomendados pela ABNT (ABNT, 2005). Foram
preparadas curvas de calibração em concentrações variando de 1,0-100,0 µg.L-1,
apresentando boa linearidade, com coeficientes de correlação R2> 0,99. A
precisão foi satisfatória com CV variando entre 2-15%. Os LDs e LQs obtidos
foram abaixo do Valor Máximo Permitido (VMP) estabelecidos pela Portaria MS
Nº2914/2011. Análise das amostras de água de abastecimento mostrou presença de
Clorofórmio, Bromodiclorometano, Dibromoclorometano e Bromofórmio em níveis
individuais entre 7-82 µg.L-1. Apesar de 80% das amostras apresentarem algum
tipo de contaminante, apenas 20% apresentaram níveis acima do LMP (>100 µg.L-1
total de THMs). A Figura 1 mostra o cromatograma ilustrando a presença dos VOCs
em amostra de água analisada por GC-IT-MS/MS. Os compostos detectados foram
confirmados através da utilização do espectro de MS/MS.
CONCLUSÕES: A validação dos 28 diferentes tipos de VOCs em água foi satisfatória utilizando
sistema "headspace" e detecção por GC-IT-MS/MS.
O método mostrou-se eficiente na identificação e quantificação desses compostos,
com elevada sensibilidade.
Foram detectados 4 tipos de VOCs nas amostras analisadas, sendo 20% consideradas
insatisfatórias.
AGRADECIMENTOS: Ao CNPq e FUNCAP pelo apoio financeiro e ao NUTEC pela infraestrutura
laboratorial
para realização das análises.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: HELENO, F. F.; LIMA, A. C.; AFONSO, R. J. C. F.; COUTRIM, M. X. Química Nova, 2010, 33, 329.
ABNT- Associação Brasileira de Normas Técnicas, Agrotóxicos e Afins – Validação de métodos Analíticos, NBR 14029, 2005.