Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4
ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: Avaliação dos teores de amoxicilina nas águas dos rios Verruga e Água Fria na região Sudoeste da Bahia por CLAE-UV.
AUTORES: Oliveira, C.M.R.C.M. (UESB) ; Luz, Y.A.M. (UESB) ; Cardoso, K.M. (UESB) ; Souza, M.M. (UESB) ; Silva, A.P.S.S. (UESB) ; Junior, W.B.B. (UESB) ; Paes, E.C. (UESB) ; Santos, M.L.P. (UESB) ; Santos, J.S. (UESB)
RESUMO: Amoxicilina é uma penicilina sintética de um amplo espectro. O uso
indiscriminado de tal medicamento pode acarretar em prejuízos tanto para as
pessoas quanto para a natureza. Recentemente começaram estudos sobre a
quantificação de medicamentos no meio ambiente. O presente trabalho tem como
objetivo desenvolver e validar um método de análise qualitativa e quantitativa
de amoxicilina em água de dois rios da região Sudoeste da Bahia: Rio Verruga e
Rio Água Fria por cromatografia líquida de alta eficiência-UV. Os parâmetros
utilizados na validação foram: especificidade, linearidade, precisão, exatidão,
limite de detecção e quantificação. No Rio Verruga, foram encontrados valores de
amoxicilina entre 29,930-331,05 mg L-1 e no Rio Água Fria 22,070-
150,07 mg L-1
PALAVRAS CHAVES: Amoxicilina; Água; CLAE
INTRODUÇÃO: Medicamento é todo produto farmacêutico que tem por finalidade ações
profiláticas, curativas paliativas ou para fins de diagnósticos (BRASIL, 1973).
São inúmeras as classes de medicamentos existentes devido ao elevado grau de
patologias seja na população urbana ou rural, entre elas podem ser citadas:
anti-inflamatórios, anti-hipertensivos, ansiolíticos, anti-depressivos,
anorexígenos, antibióticos entre outras. Como as necessidades fisiológicas da
maioria da população são realizadas em vasos sanitários residenciais e a maioria
dos municípios brasileiros não dispõe de uma estação de tratamento de esgoto, os
dejetos por sua vez acabam por contaminar rios, lagos, lagoas e mares. A
amoxicilina foi escolhida para o estudo pois trata-se de um medicamento listado
na RENAME (relação nacional dos medicamentos essenciais) um documento que lista
os medicamentos que devem ser utilizados por municípios, estados e união
pelo sistema único de saúde o SUS (BRASIL, 2010). Devido ao grande uso deste
antibiótico pela população e pelos órgãos públicos como hospitais, postos de
saúdes e unidades de pronto atendimento o presente trabalho teve como objetivo
determinar de forma qualitativa e quantitativa a presença de amoxicilina nos
rios Verruga e Água Fria por cromatografia líquida de alta eficiência-UV pois a
presença de tal antibiótico em níveis traços pode induzir a resistência
bacteriana como a helicobacter pylori (CHA, J. M.; YANG, S.; CARLSON, K. H,
2006) e a contaminação na dos recursos hídricos (BENITO-PENA, et al., 2006).
MATERIAL E MÉTODOS: As amostras foram coletadas e armazenadas em fracos de polietileno a temperatura
de 4º C. Inicialmente as mesmas foram decantadas e filtradas à vácuo em
membranas de borosilicato de 0,45 µm que posteriormente passaram pelo processo
de pré-concentração em rotaevaporador rotatório a temperatura de 80º C partindo
de um volume inicial de 200 mL até se obter um volume final de 10 mL, ou seja,
uma pré-concentração de vinte vezes. O sistema de cromatografia líquida de alta
eficiência-CLAE utilizado, é composto de uma bomba série 200, válvula de
amostragem, "loop" de 20 µL e um detector Serie 200 UV/VIS, Perkin Elmer (USA).
A separação do analito foi realizada utilizando uma coluna RP-C18 (250 mm x 4,6
mm, 5 µm de tamanho de partícula, Thermo, USA). O volume de amostra injetada foi
de 20 µL, a qual foi submetida a uma eluição isocrática com H2O:CH3CN:KH2PO4 (1
mol L-1) (83:16:1) e fluxo de 1,2 mL min-1 e detecção do
analito a 242 nm.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: No processo de validação os parâmetros utilizados foram: especificidade,
linearidade, precisão (repetibilidade e precisão intermediária), exatidão
(recuperação), limite de detecção e quantificação. Para faixa linear foram
utilizados cinco padrões nas concentrações de 5, 10, 20, 40 e 80 mg L
-1 obtendo-se um coeficiente de regressão linear r2 = 0,9989.
Na determinação da repetibilidade foram preparados três padrões nas
concentrações de 10, 20 e 40 mg L -1 sendo uma triplicata de cada
padrão e realizadas três injeções de cada um, resultando em nove injeções de
cada padrão. O resultado foi expresso na forma de desvio padrão relativo que
ficou entre o intervalo de 4,78-8,97 %. Para a precisão intermediária foi
utilizada a mesma metodologia da repetibilidade com o intervalo de uma semana
entre as análises. Para o cálculo da exatidão (recuperação) foram preparados
três padrões nas concentrações de 0,5; 1,0 e 2,0 mg L -1 com volume
de 200 mL os quais foram introduzidos no rotaevaporador rotatório até se obter
um volume de 10 mL resultando em soluções nas concentrações de 10, 20 e 40 mg
L -1 e posteriormente foram comparados as áreas destas soluções com
padrões de mesmas concentrações obtendo-se recuperação entre 91,74-103,95 %. Na
determinação do limite de detecção e quantificação foi utilizado o método sinal-
ruído na relação 3:1 para o limite de detecção e 10:1 para o de quantificação
com valores de 0,7 mg L -1 e 2,7 mg L -1. Para a
especificidade foram feitas leituras com os padrões e com amostras de águas dos
rios fortificadas obtendo-se como tempo de retenção 2,40 min para ambos. Os
valores das leituras das amostras dos rios Verruga e Água Fria estão
discriminados nas tabela
Tabela 1
Concentração de amoxicilina no Rio Verruga
Tabela 2
Concentração de amoxicilina no Rio Água Fria
CONCLUSÕES: Foi desenvolvido e validado um método cromatográfico para leitura de amoxicilina
no UV para águas do rio Verruga e Água Fria localizados na região Sudoeste da
Bahia. Todos os parâmetros utilizados na validação obtiveram sucesso e foi
detectada a presença do antibiótico nos dois rios, sendo que o rio Verruga
apresentou o analito em todos os pontos de coletas e em maiores concentrações
quando comparadas com o rio Água Fria visto que o primeiro corresponde a um rio
de área urbana exposto a um maior nível de contaminação o que não corre com o
rio Água Fria por se tratar de um rio rural.
AGRADECIMENTOS: UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA-UESB.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: BENITO-PEÑA, E.; PARTAL-RODERA, A. I.; LEÓN-GONZÁLEZ, M. E.; MORENO-BONDI, M. C. Evaluation of mixed mode solid phase extraction cartridges for the preconcentration of beta-lactam antibiotics in wastewater using liquid chromatography with UV-DAD detection. Analytica Chimica Acta, v. 556, n. 2, p. 415–422, 2006.
BRASIL. Decreto-lei nº 5991, de 17 de dezembro de 1973. Dispõe sobre o controle sanitário do comércio de drogas, medicamentos, insumos farmacêuticos e correlatos, e dá outras providências. Diário Oficial da República Federativa do Brasil, Poder executivo, Brasília, DF, 17 dez. 1973.
BRASIL. Relação nacional de medicamentos essenciais-RENAME. Ministério da Saúde, Brasília, 7. ed. 2010.
CHA, J. M.; YANG, S.; CARLSON, K. H. Trace determination of beta-lactam antibiotics in surface water and urban wastewater using liquid chromatography combined with electrospray tandem mass spectrometry. Journal of chromatography. A, v. 1115, n. 1-2, p. 46–57, 2006.