53º Congresso Brasileiro de Quimica
Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4

ÁREA: Química Analítica

TÍTULO: TREINAMENTO DE PROFESSORES EM ANÁLISE INSTRUMENTAL – CROMATOGRAFIA A GÁS

AUTORES: Almeida Bento, R.M. (IFRJ) ; Silva Junior, A.I. (IFRJ) ; Castro, J.P. (IFRJ) ; Anjos da Silva, A.L. (IFRJ)

RESUMO: Cromatografia Gasosa (CG) e Líquida, Potenciometria e Espectrofotometria são técnicas adotadas para ensino no Instituto Federal do Rio de Janeiro (IFRJ). Domínio operacional e da fundamentação, experimentos em diferentes matrizes, além de procedimentos e aulas práticas de apoio didático são fundamentais na atuação dos professores. A Análise Instrumental (ANIN) tem 2 semestres, com 2 ciclos por semestre: ciclo i, com a teoria dos 2 ciclos abordada em sala convencional, e ciclo ii, em que grupos de alunos realizam simultaneamente experimentos em sistema rotativo, com cada grupo realizando um ensaio diferente por semana no laboratório. Práticas vigentes de CG (1) foram executadas, discutidas e aperfeiçoadas na formação continuada e capacitação de professores de 2 campi do IFRJ.

PALAVRAS CHAVES: Análise Instrumental; Treinamento de Professor; Cromatografia a gás

INTRODUÇÃO: A ANIN identifica e quantifica substâncias em diferentes equipamentos e amostras. É fundamental que haja domínio da operação dos equipamentos, dos fundamentos envolvidos em cada técnica e haja procedimentos e aulas práticas que dêem o melhor apoio didático, além de revisão e aperfeiçoamento contínuo de profissionais na busca de novos experimentos em diferentes matrizes. Este trabalho compõe um projeto envolvendo a capacitação de novos servidores e descreve a formação continuada em ANIN de professores de 2 campi do IFRJ, que executaram, aperfeiçoaram e discutiram, dentre outras, duas práticas vigentes no escopo da ANIN em CG, que fazem parte do 2º semestre da disciplina. 1 – CG – Análise Qualitativa (CGQuali): aborda componentes do cromatógrafo gasoso, técnicas de injeção, programação de temperatura, influência de polaridade e temperatura na separação, detectabilidade e sensibilidade em cada tipo de detector. 2 – Análise de mentol na essência de menta por Cromatografia Gasosa de Alta Resolução (CGQuanti): aborda curvas analíticas de padronização interna e externa, e visualização e discussão das vantagens da padronização interna sobre a externa em CG.

MATERIAL E MÉTODOS: Cromatógrafo Agilent 7890 A e Gerador de H2 PerkinElmer 100 nos 2 casos. Prática CGQuali: Colunas HP-5 30 m x 0,32 mm x 0,25 μm e DB-WAX 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm da Agilent Technologies, injeção de 1 μL, split 1:100, injetor a 250 °C, fluxo de 1,0 mL min-1 de N2, partindo de 40 °C até 130 °C a 35 °C min-1 e de 130 °C até 190 °C a 30 °C min-1, detectores de ionização por chama a 280 °C e de condutividade térmica a 250 °C, com 35 mL min-1 de H2 e 350 mL min-1 de ar. A programação de temperatura é mudada ao longo da prática. Amostra: etanol, metanol, acetona e ciclohexano. Prática CGQuanti: Coluna HP-5 Agilent Technologies 30 m x 0,32 mm x 0,25 um, injeção de 1 μL, split 1:20, injetor a 250 °C, fluxo de 1,0 mL min-1 de N2, partindo de 60 °C por 1 min até 270 °C a 30 °C min-1, detector de ionização por chama a 300 °C, com 35 mL min-1 de H2 e 350 mL min-1 de ar. Amostra: essência de menta dissolvida em metanol. Padrões de mentol com linalol como padrão interno. Semanalmente executavam-se práticas pelo Procedimento Operacional Padrão em vigor. Após realizar cálculos e gráficos necessários, obter resultados e fazer relatório resumido de cada prática, cada professor respondeu questionário elaborado pelo grupo: - Quais são os princípios teóricos da prática? - Qual a relação da prática com o programa? - O que esta prática aborda? - Qual a logística operacional e de recursos humanos necessária? Ela é adequada? - Como é a manutenção dos equipamentos para esta prática? - Quais são as condições de segurança e toxidez? - A duração da prática é adequada? Respostas individuais eram comparadas e geravam um texto único, padronizado.

RESULTADOS E DISCUSSÃO: Os relatórios estão sintetizados abaixo. CGQuali mostra influência de polaridade, volatilidade e temperatura na separação, influência do detector na sensibilidade de cada substância, importância da correta injeção, exercita otimização de programação de temperatura e mostra componentes do equipamento e importância do software. CGQuanti mostra uso, vantagens e necessidade do padrão interno, injeção automática, faixa linear de quantificação e montagem da sequência de injeção no software. É complementar à prática de CGQuali. O tempo das práticas depende de otimizar preparo de soluções, tempo de corrida, método de análise, discussão dos resultados etc., mas é adequado. O equipamento tem alto valor agregado, mas custo diluído na quantidade de alunos treinados no tempo. Há consumo de 3 gases, mas gastos com He e H2 são baixos. Cilindros com pressão são mantidos fora do laboratório, mas pode-se utilizar gerador in situ, diminuindo custo de operação e aumentando segurança. No uso intermitente, cilindros são fechados, quando fora de operação. A logística é simples: equipamento, seringa de injeção e vidraria para guarda de amostra e padrões. A aquisição de substâncias é fácil, mas operar o equipamento exige treinamento apurado e cuidadoso. A manutenção não é complicada e há troca periódica de componentes consumíveis de baixo custo, mas o cromatógrafo é robusto. A eficiência da coluna deve ser avaliada periodicamente, para tomar providências, quando necessário. Há utilização de alta tensão e alta temperatura. O gerador de hidrogênio minimiza riscos de explosão, mas demais gases mantém seu próprio risco. Devem ser tomados cuidados usuais na manipulação e preparo de soluções. As práticas não são curtas, mas trazem muita informação agregada em sua duração.

Figura 1

Cromatogramas da prática CGQuali, com injeção da amostra em duas colunas e dois detectores diferentes.

Figura 2

Curvas analíticas de padronização externa e interna da prática de CGQuanti.

CONCLUSÕES: No programa de treinamento de docentes de ANIN no IFRJ, novos docentes se familiarizam com equipamentos e técnicas em que podem ter pouca experiência prática. Mas também é válido para quem já ministra a disciplina há mais tempo, pois o intercâmbio de experiências proporciona melhoria contínua de metodologias e atualização do professor dentro da instituição. Perspectivas: ampliar treinamento a outros campi do IFRJ, conceber novas práticas como parte do treinamento e gerar programa continuado de formação, que possa ser aproveitado em outras áreas de conhecimento e instituições.

AGRADECIMENTOS: Alunos Helton Araújo, Jonas Mendonça, Lucas Mustafá, Nathan Mateus e Yuki Rego, equipe de ANIN e direção dos campi Maracanã e Duque de Caxias.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: 1 - Freitas, T. P. S.; Silva, T. A, Araújo Filho, H. C.; Silva Jr., A. I.; Baddini, A. L. Q.; Raices, R. S. L. Ensino prático de cromatografia: conceitos qualitativos. XIV COLACRO, 2012.