Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4
ÁREA: Química Analítica
TÍTULO: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HISTAMINA EM TILÁPIA PELO MÉTODO ESPECTROFLUORIMÉTRICO
AUTORES: Costa, J.M.B. (UFRN) ; Bezerra, R.M. (UFRN) ; Moura, M.F.V. (UFRN) ; Nascimento, J.M.C. (UFRN) ; Costa, L.S. (UFRN)
RESUMO: Este trabalho teve como objetivo desenvolver uma metodologia viável para se
determinar a concentração de histamina em peixes conhecidos por tilápia do Nilo.
As amostras utilizadas neste trabalho foram pescadas em viveiros da Escola
Agrícola de Jundiaí. Para o preparo da amostra utilizou-se a técnica de extração
em fase sólida por troca iônica para concentração do analito e para a análise do
teor de histamina utilizou-se a espectrofluorimetria. Na determinação de
Histamina levou-se em consideração o tempo de congelamento de 24 horas, 7 dias e
15 dias de congelamento. Os resultados indicaram que houve um aumento do teor de
histamina na amostra com o aumento do tempo de congelamento. A ingestão desta
substancia pode causar problemas de intoxicação alimentar quando for a grande
quantidade.
PALAVRAS CHAVES: Tilápia do Nilo; espectrofluorimetria; histamina
INTRODUÇÃO: O peixe constituí uma importante fonte de proteína de alta qualidade, vitaminas
A, D e E, e do complexo B. A FAO recomenda um consumo mínimo de produtos
pesqueiros de 12 kg por habitante por ano. A média mundial de consumo de
pescados é de 16 kg por habitante ao ano, entretanto espera-se que esse consumo
alcance uma media de 22,5 kg por habitante ao ano até o ano de 2030. Apesar de
todas estas qualidades o pescado é um alimento muito susceptível a deterioração
e com isto podendo levar a formação de aminas biogênicas, principalmente a
histamina. Dentre as aminas biogênicas, podem ser citadas: histamina,
serotonina, tiramina, feniletilamina, triptamina, putrescina, cadaverina,
agmatina e espermidina. Teores elevados destas substâncias podem causar
intoxicação alimentar. Por este motivo, vários índices de qualidade química já
foram propostos para alimentos baseados nos teores de aminas biogênicas. Nesse
trabalho deteve-se especificamente na histamina, onde se fez a determinação da
concentração da mesma através da espectrofluorimetria após extração em fase
sólida do analito de interesse. Os sintomas de intoxicação por histamina podem
começar no intervalo de uma a duas horas após sua ingestão através do peixe
contaminado, e são similares aos da alergia alimentar, como ardor na boca,
vermelhidão facial, erupção cutânea, transpiração excessiva, náuseas e cefaleia.
Os sintomas normalmente duram algumas horas e raramente põe em risco a vida.
MATERIAL E MÉTODOS: Neste trabalho foram utilizados os materiais a seguir: Instrumentos (agitador
magnético, balança analítica, espectrofluorimetro de fluorescência,
multiprocessador, refrigerador); Reagentes (ácido clorídrico nas concentrações
de 0,1 e 1,0 mol/L; solução de ácido fosfórico; solução de aldeído dicarboxi-o-
ftálico; metanol P. A., solução de hidróxido de sódio nas concentrações de 1,0 e
2,0 mol/L, solução de histamina nas concentrações de 1000; 10; 2; 1,5; 1; 0,5 e
mg/mL e resina de troca iônica. Vidrarias (bastão de vidro, béquer 50 e 100,0
mL, pipeta graduada de 10,0, 5,0 e 1,0 mL, vidro de relógio e bureta com
revestimento de polietileno de 25,0 mL, balão volumétrico de 100 mL, erlenmeyer
de 125 mL, funil e proveta de 100 mL, termômetro, espátula de aço, suporte
universal de metal, recipiente de alumínio de 1000 mL, papel de filtro, bico de
Bunsen, tela de amianto, gás butano e barrinha magnética.
As amostras de tilápia foram pescadas e abatidas na Escola Agrícola de Jundiaí e
transportadas imediatamente para o laboratório e depois descamadas e retiradas
as cabeças, espinhas, nadadeira, calda, pele e vísceras. As soluções padrões com
concentrações de 0,05; 0,1; 0,15; 0,2 µg/mL foram levadas ao
espectrofluorímetro. Para a execução do teste de recuperação procedeu-se a todo
o procedimento substituindo à solução da amostra por uma solução padrão a 0,1656
mg L-1. Para extração da histamina procedeu-se ao condicionamento da coluna
fazendo-se passar 5 mL de água destilada. Após o condicionamento fez passar pela
coluna 1,0 mL da solução amostra e mais 35,0 mL de água destilada que foram
recolhidos em proveta de 100,0 mL contendo 5,0 mL de HCl 1,0 mol/L e aferiu-se
para 50,0 mL com água destilada. Esta última solução foi mantida sob
refrigeração até o momento da análise.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A Tabela 02 apresenta os resultados do Teste de Recuperação. A partir dos
valores obtidos pode-se afirmar que a recuperação foi razoavelmente eficiente,
com uma média de 85,02 %. O desvio padrão de 6,65 apresentou uma dispersão
grande nos valores indicando a necessidade de se melhorar a eficiência da
extração. A Tabela 03 apresenta os resultados relativos às medidas de
intensidade de fluorescência obtidas para as soluções padrão. A Figura 07
apresenta os dados obtidos e a curva analítica para a série de padrões utilizada
neste trabalho. Para a qual obteve-se após regressão linear dos pontos a equação
y = 598353x – 49,275. Resultados das análises de histamina nas amostras: As
Tabelas 04, 05 e 06 apresentam os resultados obtidos para análise de histamina
na tilápia obtidas por fluorescência.
Tabela de resultados e curva analítica para histamina
Resultados do teor de histamina para a amostra 1, 2 e 3.
CONCLUSÕES: Foi possível determinar por espectrofluorimetria o teor de histamina em peixes do
tipo tilápia, obtendo-se valores inferiores àqueles exigidos na legislação para
pescado. Foi possível extrair a histamina da matriz biológica (músculo de
tilápia) encontrando-se valores dentro da curva analítica. As perdas foram
repetitivas como indicou os resultados do teste recuperação, obtendo como
resultado para este teste uma média de 85,0 +/- 6,65 %. O estudo da influência do
tempo de congelamento mostrou que para os tempos estudados não se verificou
alteração nos valores de concentração de histamina.
AGRADECIMENTOS: Agradeço, em primeiro lugar, a Deus, a Prof(a) Maria de Fátima Vitória, Prof.
Júlio César, a UFRN, a todos os familiares e amigos. Obrigado a todos.
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